ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ФУРФУРОЛ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10930-74

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

С. 10 ГОСТ 10930-74

6.    Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 834 снято ограничение срока действия

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1987 г., в июле 1992 г. (ИУС 12—87, 10—92)

Редактор М.И. Максимова Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор А.С. Черноусова Компьютерная верстка А.С. Юфина

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 24.03.97. Подписано в печать 07.04.97. Усл.печ.л. 0, 70. Уч.-изд.л. 0,60. Тираж 176 экэ. С 389. Зак. 274.

ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник’ Москва, Лялин пер., 6

С. 2 ГОСТ 10930-74

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Фурфурол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По физико-химическим показателям фурфурол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Т а б л -и ц а 1

Норма Наименование показателя Чистый для анализа (ч. д. а.) СЖП 26 3314 0192 08 Чистый (ч.) ОКП 26 3314 0191 09 1. Массовая доля фурфурола (С5Н4О2), %, не менее 99,7 99,5 2. Плотность (р) при 20 °С, г/см3 1,159-1,160 1,159-1,160 3. Показатель преломления, 1,5250-1,5260 1,5250-1,5260 4. Температура кипения при 101325 Па, °С 161-162 161-163 5. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более 0,005 0,010 6. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту (СНзСООН), %, не более 0,05 0,05 7. Растворимость в воде Должен выдерживать испытание по п. 3.8

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Плотность, температуру кипения и массовую долю остатка после прокаливания в виде сульфатов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 10930-74 С. 3

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 270 г.

Количество фурфурола, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с точностью до 1 % по объему.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.    Определение массовой доли фурфурола

Массовую долю фурфурола определяют, вычитая из 100 % сумму

массовых долей органических примесей в процентах.

3.2.1.    Определение массовых долей органических примесей

3.2.1.1.    Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка газохроматографическая длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц вместимостью 10 мм³.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.

Азот газообразный (газ-носитель) по ГОСТ 9293, высший сорт.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Гексанол-1 (гексиловый спирт).

Сорбент для газохроматографической колонки (15 % полиэтиленгликоля 1500 на хроматоне N-AW с размером частиц 0,200—0,250 мм).

3.2.1.2.    Подготовка к анализу

Хроматографическую колонку заполняют в соответствии с ГОСТ 21533, сорбентом, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, выдерживают в токе азота в течение 6—8 ч при 150 °С.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

3.2—3.2.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.1.3.    Проведение анализа

С. 4 ГОСТ 10930-74

Массовые доли органических примесей определяют при следую

щих условиях:

температура колонки.......................(120±5) ^вС

температура испарителя....................(200±10) °С

расход азота (газа-носителя).................(30±5) см³/мин

расход водорода..........................(30±5) см³/мин

расход воздуха............................(300+20) см³/мин

шкала усилителя..........................2-Ю'¹⁰—510‘¹⁰ А

шкала потенциометра......................10 мВ

объем анализируемой пробы.................1 мм³

скорость движения диаграммной ленты.........240 мм/ч

продолжительность анализа..................30 мин

При установившемся режиме в испаритель хроматографа с помощью микрошприца вводят соответствующий объем анализируемой пробы.

Массовые доли органических примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют гексанол-1, который добавляют в анализируемый препарат в количестве от 0,05 до 0,10 % от массы пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки, относительные объемы удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены в табл. 2.

Таблица 2

Наименование компонента Относительный объем удерживания Градуй ровочн ы й коэффициент 1. Неидентифицированный компонент 0,16 1.0 2. Метанол 0,24 1,5 3. Неидентифицированный компонент 0,36 1.0 4. Неидентифицированный компонент 0,44 1.0 5. Гексанол-I («внутренний эталон») 1,00 1,0 6. Метилфурилкетон 1,28 1,3 7. Фурфурол (начало пика) 1,60 — 8. Метил фурфурол 2,50 1,3

3.2.1.4. Обработка результатов

Площади пиков определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерения проводят при. помощи металлической линейки и измерительной лупы.

Допускается определять площади пиков при помощи электронного интегратора.

ГОСТ 10930-74 С. 5

Массовую долю каждой примеси (X,) в процентах вычисляют по формуле

т S ■ К ■ 100

у _ ЭТ 1 I_

| “ т ■ S

ЭТ

где т — масса анализируемой пробы без добавления «внутреннего эталона», г;

т_эг — масса введенного «внутреннего эталона», г;

S_3J — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

Si — площадь пика /-го компонента, мм²;

Kj — градуировочный коэффициент /-го компонента.

Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533 по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

3.2.2. Массовую долю фурфурола (Л) в процентах вычисляют по формуле

Х= 100 -Т.Х.,

где I Л; — сумма массовых долей органических примесей, %.

3.2.1.3—3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.    Плотность определяют ареометром по ГОСТ 18995.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.

3.5.    Температуру кипения определяют по Павлевскому по ГОСТ 18995.6.

3.6.    Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184.

При этом 50,00 г (43,1 см³) препарата предварительно осторожно выпаривают досуха в фарфоровой чашке сначала на водяной, а затем на песчаной бане. Прокаливание проводят при 600 “С.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации «чистый для анализа» — ±20 %, для препарата квалификации «чистый» — ±15 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.7.    Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту (СН₃СООН)

(Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 6 ГОСТ 10930-74

3.7.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 7—2—10—0,02 по НТД.

Воронка ВД-1 — 100 по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-100-14/23 (19/26) по ГОСТ 25336.

Пипетка 6—2—10 НТД.

Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

3.7.2.    Проведение анализа

10,00 г (8,6 см³) препарата помещают пипеткой в коническую колбу, растворяют в 50 см³ воды, переносят в делительную воронку и встряхивают. Отделенный водный слой оттитровывают из бюретки в присутствии фенолфталеина раствором гидроокиси натрия до появления не исчезающей в течение 30 с слабо-розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла в проходящем свете в сравнении с водой.

3.7.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на СН₃СООН (ДГ,) в процентах вычисляют по формуле

_v V 0,0006 • 100 ^Л\~ т

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование, см³; m — масса навески препарата, г;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.7.1—3.7.3 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.8. Определение растворимости в воде

5 см³ препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см³ и растворяют в 100 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709) при перемешивании.

ГОСТ 10930-74 С. 7

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачным.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1 Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.3, черт. 3, классификационный шифр 3313), серийный номер ООН 1199. Манипуляционный знак «Беречь от нагрева» — по ГОСТ 14192.

Вид и тип тары: 1т-1, Зт-1, Зт-5, Зт-6, 8т-1, 8т-2.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

Склянки, ампулы, бутыли предварительно наполняют углекислым газом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.    (Исключен, Изм. № 1).

4.3.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.4.    (Исключен, Изм. № 1).

4.5.. Препарат хранят в упаковке изготовителя в помещениях, защищенных от воздействия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков и специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие фурфурола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три месяца со дня изготовления.

5.1,    5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

б. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Фурфурол является нервным ядом, вызывающим судороги и паралич. Оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, кожи и верхних дыхательных путей. При попадании на кожу вызывает изменения в крови.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

С. 8 ГОСТ 10930-74

6.2.    Предельно допустимая концентрация фурфурола в воздухе рабочей зоны — 10 мг/м³, порог восприятия запаха фурфурола 1,0— 1,5 мг/м³.

Препарат по степени воздействия на организм человека относится к веществам 3-го класса опасности (по ГОСТ 12.1.005).

6.3.    При работе с фурфуролом необходимо применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки) от попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.

6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6.4.    Все рабочие помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу. Все работы с фурфуролом должны проводиться вдали от огня.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.5.    При попадании препарата на кожу пораженное место необходимо промыть струей воды и протереть спиртом.

6.6.    Фурфурол — горючая жидкость с характерным запахом горького миндаля. Температура вспышки 61 °С, температура самовоспламенения 260 °С. Концентрационные пределы воспламенения: нижний 1,8 % (по объему), верхний — 3,4 % (по объему). Температурные пределы воспламенения: нижний 60 'С, верхний 72 'С.

В случае воспламенения следует тушить тонкораспыленной водой, омыленной химической пеной, воздушно-механической пеной на основе ПО-11.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 10930-74 С. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 марта 1974 г. № 740

3.    Периодичность проверки 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 10930-74

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 12.1.005-88	6.2
ГОСТ 427-75	3.2.1.1
ГОСТ 1770-74	3.7.1
ГОСТ 3022-80	3.2.1.1
ГОСТ 3885-73	2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 4328-77	3.7.1
ГОСТ 4517-87	3.7.1
ГОСТ 4919.1-77	3.7.1
ГОСТ 6709-72	3.8
ГОСТ 9293-74	3.2.1.1
ГОСТ 14192-77	4.1
ГОСТ 18300-87	3.7.1
ГОСТ 18995.1-73	3.3
ГОСТ 18995.2-73	3.4
ГОСТ 18995.6-73	3.5
ГОСТ 19433-88	4.1
ГОСТ 19627-74	Вводная часть
ГОСТ 21533-76	3.2.1.2, 3.2.1.4
ГОСТ 25336-82	3.7.1, 3.8
ГОСТ 25706-83	3.2.1.1
ГОСТ 25794.1-83	3.7.1
ГОСТ 27025-86	3.1а
ГОСТ 27184-86	3.6