УДК 669.231.5'234 : 543.42 : 006.354 Группа BS9
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
Метод спектрального анализа
Platinum-palladium alloys. Method of spectral of analysis
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. № 3070 срок действия установлен
с 01.01.1979 г. до 01.01.1984 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения родия, иридия, золота и железа (при массовой доле от 0,01 до 0,20% каждого).
Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку концентраций примесей устанавливают градуировкой при помощи контрольных образцов. В качестве одного из электродов применяют кусок анализируемого сплава. Второй электрод угольный.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кварцевый, спектрограф средней дисперсии.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Микрофотометр.
Электроды угольные спектрально-чистые марки С-2 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус, с площадкой диаметром 1,5—2 мм.
Станок для заточки угольных электродов.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10— 15 условных единиц.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
ГОСТ 12553.2-77 Стр. 2
Трехступенчатый ослабитель.
Контрольные образцы.
Проявитель № 1 и фиксаж по ГОСТ 10691.0-73, ГОСТ 10691.1-73.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, разбавленная 1:1.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Пробы и контрольные образцы должны быть в виде куска произвольной формы массой 40—50 г с площадкой размером 300— 400 мм2. Плошадку зачищают напильником.
3.2. Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стаканы, заливают разбавленной 1:1 соляной кислотой, кипятят 2 мин, промывают водой и сушат.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5 А, времени экспозиции 30 с. Промежуток в разряднике устанавливают таким образом, чтобы в каждый полупериод тока в разряднике проходил один или два разряда.
Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель на спектральные фотопластинки типа II. Вместе с исследуемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры контрольных образцов. Для каждой пробы и контрольного образца получают по 2—3 параллельных спектрограммы.
Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18—20°С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, тщательно промывают в проточной воде в течение 10 мин, высушивают и фотометрируют.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл. 1.
|
Т аблица 1 |
|
Определяемый
элемент |
Длина волны линии определяемого элемента, нм |
Элемент сравнения |
Длина водны линии элемента сравнения, нм |
|
Родий |
339,68 |
Платина |
334,39 |
|
Иридий |
332,07 |
То же |
334,39 |
|
Золото |
267,59 |
• |
264,54 |
|
Железо |
259.96 |
• |
264,54 |
|
Стр. 3 ГОСТ 12553.2-77
Концентрации примесей определяют методом «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и основного вещества, а по оси абсцисс — значение логарифма концентрации контрольных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят концентрации примесей в анализируемой пробе.
5.2. Относительные допускаемые расхождения между результа-татами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
|
Таблица 2 |
|
Массовая доля, % |
Относительные допускаемые расхождения, % |
|
От 0,01 до 0,05 |
15 |
|
Св. 0,05 . 0,20 |
10 |
Редактор В. В. Чекменева Технический редактор В. Ю. Смирнова Корректор Н. А. Аргунова
Сдано в Hat). 09-.01.78 Подп. в печ. 06.02.78 0,5 п. л. 0,37 уч.-изд. л. Тир. 10000 Цена 3 кон
Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 37
Изменение № 1 ГОСТ 12553.2-77 Сплавы платино-палладиевые. Методы спектрального анализа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.88 № 1435
Дата введения 01.01.89
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить слова: «концентрация» на «массовая доля».
(Продолжение см. с. 80)
(Продолжение изменения к ГОСТ 12553.2—77)
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разрядаг что и нормируемый показатель марочного состава»;
заменить ссылку: ГОСТ 22864-77 на ГОСТ 22864-83.
Раздел 2. Четвертый абзац после слов «марки С-2» дополнить словами: «или ОСЧ-3», после слов «заточенные на» дополнить словами: «полусферу или»; исключить ссылки: ГОСТ 10691.0-73, ГОСТ 10691.1-73; заменить ссылку: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77.
(ИУС № 8 1988 г.)
