УДК 622.331.001.4:006.384 Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт союза ССР
ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА Метод определения гидролитической кислотности
Peat and products of its processing for agriculture. Method for determination of hydrolytic acidity
ОКСТУ 0309
С. 2 ГОСТ 27894.1-88
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, приготовленная по ГОСТ 4517.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление раствора уксуснокислого натрия концентрации c(CH3C00Na*3H20) = 1 моль/дм3 (1 н)
Навеску массой (136,0±1,0) г уксуснокислого натрия растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. 20—25 см3 полученного раствора при добавлении 2—3 капель фенолфталеина должны давать слабо-розовое окрашивание (pH 8,3 —8,4). При ярко-малиновом окрашивании (pH более 8,3—8,4)
раствор уксуснокислого натрия доводят до заданного значения pH подкислением раствором серной кислоты концентрации c(72H2S04) =0,1 моль/дм3 (0,1 и); при отсутствии окрашивания (pH менее 8,3—8,4) — добавлением раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 и).
Раствор хранят не более 3 дней.
3.2. Приготовление раствора серной кислоты концентрации с (У2 H2SO4)=0,l моль/дм3 (0,1 и)
2,8 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу объемом 1 дм3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
3.3. Приготовление раствора гидроксида натрия концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н)
Навеску массой (4,0±0,1) г гидроксида натрия растворяют не содержащей углекислого газа дистиллированной водой в мерной колбе объемом 1 дм3, раствор доводят до метки. Раствор можно приготовить из стандарт-титра.
Точную концентрацию раствора гидроксида натрия устанавливают по растворам серной или соляной кислот, приготовленным из стандарт-титров, или по растворам, приготовленным из пере-кристаллизованных щавелевой и янтарной 1КИСлот.
По результатам титрования коэффициент молярности (К) раствора гидроксида натрия вычисляют по формуле
v 20 А— ~ 1
где К — коэффициент молярности раствора NaOH;
20 — объем раствора кислоты точной концентрации, см3;
V — объем раствора гидроксида натрия, использованный на титрование, см3.
3.4. Приготовление спиртового раствора фенолфталеина (С20Н14О4) с массовой долей 1%
ГОСТ 27894Л—88 С. 3
Навеску массой (1,00±0,01) г фенолфталеина растворяют в 80 см3 этилозого спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Навеску анализируемого торфа, соответствующую 2 г абсолютно сухого торфа, помещают в колбу вместимостью 750—
—1000 см3, приливают 600 см3 раствора уксуснокислого натрия концентрации c(CH3COONa) = 1 моль/дм3, перемешивают и настаивают 18—20 ч. Масса навески зависит от исходной влаги торфа. При массовой доле влаги торфа 40 % масса навески должна составлять
3.3 г, при массовой доле влаги 45 % —3,6 г; 50 % — 4,0 г; 55 % —
4.4 г; 60 % — 5,0 г; 65 % — 5,7 г; 70 % — 6,7 г; 75 % — 8,0 г;
80 % — Ю,0 г; 85 % — 13,3 г. На следующий день суспензию вновь перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр. Из фильтрата отбирают пипеткой 100 см3, добавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1мин. В случае, если исходный фильтрат имеет интенсивную коричневую окраску, 100 см3 его разбавляют дистиллированной водой до получения слегка окрашенного раствора и проводят титрование в присутствии колбы-«свидетеля». (Колбой-«свидетелем» является перетитрованная проба). В связи с большими значениями гидролитической кислотности в торфе разбавление не оказывает отрицательного влияния.
При использовании блока автоматического титрования БАТ-15 титрование проводят до pH 8,3.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Гид эолитическую кислотность торфа в миллимолях в 100 г торфа при натуральной влаге (X) вычисляют по формуле
У К-К-бООЮО Л— Vvm-10 ’
где V — объем раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см3;
К — коэффициент молярности раствора NaOH концентрации
0.1 моль/дм3;
•00 — объем раствора уксуснокислого натрия концентрации 1 моль/дм3, приливаемый к навеске торфа, см3;
V1 — объем фильтрата, взятый для титрования, см3; т — масса навески торфа, г;
10 — коэффициент перевода в миллимоли (10 см3 раствора
С. 4 ГОСТ 27894.1-88
NaOH точной концентрации 0,1 моль/дм3 соответствуют 1 ммоль).
5.2. Гидролитическую кислотность торфа в миллимолях в 100 г сухого вещества (A'i) вычисляют по формуле
v T-ioo
л1— юо— w ’
где W — массовая доля влаги в торфе, %.
5.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
|
ммоль |
|
Гидролитическая кислотность |
А б сол ю тн о е допу скаемое р ас х*. д t н ие |
|
в одной лаборатории (по одной пробе) |
в разных лабораториях (по дубликатам одной лаборатор-,ОЙ Пробы) |
|
До 50 |
10 |
15 |
|
Св. 50 » 100 |
15 |
|
|
Св. ЮО |
20 |
|
|
ГОСТ 27894.1-88 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л. М, Кузнецова, канд. биол. наук (руководитель разработки); Б, П. Морозов (руководитель темы); В. Н. Булганина, канд. техн. наук; А. А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г. П. Симонова, канд. биол. наук; И. А. Карлина; Л. И. Розанова; В. М. Петрович (руководитель разработки); Т. В. Агеева; О. А. Краснова; Н. К. Шорох
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 № 3771
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
