Стр. 1  

8 страниц

Распространяется на мясо птицы и устанавливает методы химического и микроскопического анализов свежести мяса

 Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Рекомендуется использовать ГОСТ Р 53747-2009 (в части требований к методам химического анализа; ИУС 8-2010), ГОСТ Р 53853-2010 (в части требований к методам микроскопического анализа; ИУС 6-2011)

Оглавление

1 Методы химического анализа

2 Микроскопический анализ

 
Дата введения 01.07.1975
Добавлен в базу 01.09.2013
Завершение срока действия 01.07.2020
Актуализация 01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

02.10.1974 Утвержден Государственный комитет стандартов Совета Министров СССР 2282
Издан Издательство стандартов 1976 г.
Издан Стандартинформ 2009 г.

Poultry meat. Methods for chemical and microscopic analysis of meat freshness

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8

ГОСТ 7702.1-74

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЯСО птицы

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО И МИКРОСКОПИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СВЕЖЕСТИ МЯСА

Издание официальное


Москва Ста н да рти н фо р м 2009


УДК 637.54.001.4:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ


Группа Н19


СТАНДАРТ


МЯСО ПТИЦЫ

Методы химического и микроскопического анализа свежести мяса


ГОСТ

7702.1-74


Poultry meat.

Methods for chemical and microscopic analysis of meat freshness


Взамен ГОСТ 7702-55 в части пп. 11—18


МКС 67.120.20 ОКСТУ 9210


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.10.74 № 2282 дата введения установлена

01.07.75


Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по метрологии, стандартизации и сертификации (ИУС 4—94)


Настоящий стандарт распространяется на мясо птицы и устанавливает методы химического (определение аммиака и солей аммония, определение пероксидазы, определение количества летучих жирных кислот, определение кислотного числа жира, определение перекисного числа жира) и микроскопического анализов свежести мяса.

1. МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

1.1.    Метод определения аммиака и солей аммония.

1.1.1.    Сущность метода

Метод основан на способности аммиака и солей аммония образовывать с реактивом Несслера (двойная соль йодистой ртути и йодистого калия, растворенные в гидроокиси калия) йодид меркур-аммония — вещество, окрашенное в желто-бурый цвет.

1.1.2.    Аппаратура, материалы и реактивы:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88*, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г; колба Кн-1—100—29/32 по ГОСТ 25336-82; капельница 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336-82; пробирка П2-16-90 ХС по ГОСТ 25336-82; воронка В-36—90 по ГОСТ 25336-82; палочки стеклянные; пипетка 4—2—1 или 4—1—1 по НТД;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные диаметром 11 см;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а.;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

ртуть хлорная (сулема);

реактив Несслера;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).


* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).


Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание (июнь 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1989 г.

(ИУС 4-90)


© Издательство стандартов, 1976 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009


ГОСТ 7702.1-74 С. 2

1.1.3.    Подготовка к анализу

Приготовление вытяжки. Вытяжку готовят для каждого образца отдельно. Навеску фарша, приготовленного по ГОСТ 7702.0-74*, массой 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, переносят в коническую колбу с 20 см3 дважды прокипяченной дистиллированной воды и настаивают в течение 15 мин при трехкратном взбалтывании. Полученную водную вытяжку фильтруют.

Приготовление реактива Несслера. 10 г йодистого калия растворяют в 10 см3 горячей дистиллированной воды, добавляют к этому раствору горячий насыщенный раствор хлорной ртути до появления красного осадка, не исчезающего при взбалтывании, фильтруют, в фильтрат добавляют 30 г гидроокиси калия, растворенного в 80 см3 дистиллированной воды и 1—5 см3 горячего насыщенного раствора хлорной ртути. После охлаждения в раствор добавляют дистиллированную воду до объема 200 см3. Реактив Несслера хранят в темной склянке с притертой пробкой в холодном месте. Реактив должен быть бесцветным.

1.1.4.    Проведение анализа

В пробирку пипеткой вносят 1 см3 вытяжки, добавляют 10 капель реактива Несслера. Содержимое пробирки взбалтывают и наблюдают изменение цвета и прозрачность вытяжки.

1.1.5.    Оценка результатов

Мясо считают свежим, если вытяжка приобретает зеленовато-желтый цвет с сохранением прозрачности или слегка мутнеет.

Мясо считают сомнительной свежести, если вытяжка приобретает интенсивно-желтый цвет иногда с оранжевым оттенком; наблюдается значительное помутнение с выпадением тонкого слоя осадка после отстаивания в течение 10—20 мин.

Мясо считают несвежим, если вытяжка приобретает желтовато-оранжевое окрашивание: наблюдается быстрое образование крупных хлопьев, выпадающих в осадок.

1.2. Метод определения пероксидазы (испытание не проводится на мясе водоплавающей птицы и цыплят)

1.2.1.    Сущность метода

Метод основан на способности пероксидазы в присутствии перекиси водорода окислять бен-зидин до парахинондиамида. Последний с неокисленным бензидином дает мерихиноидное соединение, окрашенное в сине-зеленый цвет.

1.2.2.    Аппаратура и реактивы:

скальпель медицинский по ГОСТ 21240-89;

мясорубка по ГОСТ 4025-95 с диаметром отверстий 3—4,5 мм;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г; колба Кн-1—100—29/32 по ГОСТ 25336-82; бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные диаметром 11 см; пробирка П2-16-90 ХС по ГОСТ 25336-82; капельница 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336-82; пипетка 4—2—1 или 4—1—1 по НТД;

бензидин марки СТ ГОХТ 27—1546, ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %; перекись водорода по ГОСТ 10929-76, х.ч., раствор с массовой долей 1 %; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; воронка В-36—80 ХС по ГОСТ 25336-82.

Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм, № 1).

1.2.3.    Подготовка к анализу

Приготовление фарша. От каждого образца (тушки) вырезают скальпелем на всю глубину грудной мышцы 70 г и дважды измельчают на мясорубке и тщательно перемешивают отдельно по образцам.

Приготовление вытяжки. Навеску фарша массой 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в коническую колбу с 20 см3 дважды прокипяченной дистиллированной воды и настаивают в течение 15 мин при трехкратном взбалтывании и фильтруют.

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51944-2002.

1.2.4.    Проведение анализа

В пробирку вносят пипеткой 2 см3 вытяжки, добавляют 5 капель спиртового раствора бензиди-на с массовой долей 0,2 %, содержимое пробирки взбалтывают, после чего добавляют 2 капли раствора перекиси водорода с массовой долей 1 % (одна часть раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %) и наблюдают окрашивание вытяжки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.5.    Оценка результатов

Мясо считают свежим, если вытяжка приобретает сине-зеленый цвет, переходящий в течение 1—2 мин в буро-коричневый.

Мясо считают несвежим, если вытяжка либо не приобретает специфического сине-зеленого цвета, либо сразу появляется буро-коричневый.

1.3. Метод определения количества летучих жирных кислот (испытание проводят на нежирной птице).

1.3.1.    Сущность метода

Метод основан на выделении летучих жирных кислот и определении их количества титрованием гидроокисью калия.

1.3.2.    Аппаратура, материалы, реактивы:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г;

Прибор для перегонки водяным паром

1 — колба круглодонная; 2 — колбонагреватель; 3 — электрическая плитка; 4 — колба плоскодонная; 5 — предохранительная трубка; 6, 9 — пароотводные трубки; 7 — пробка; 8 — каплеуловитель; 10 — холодильник; 11 — колба коническая

микробюретка 6—2—5 по НТД; капельница 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770-74; мешалка магнитная ЗМА; прибор для перегонки водяным паром (см. чертеж), в состав которого входят:

колба П-1—2000—29/32 по ГОСТ 25336-82; колба Гр-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82; колба Кн-1—250—29/32 по ГОСТ 25336-82; холодильник ХШ-3/200 ХС по ГОСТ 25336-82; каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336-82; трубка предохранительная стеклянная; трубка пароотводная стеклянная, диаметром

6 мм;

плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; колбонагреватель электрический 300 Вт; кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор с массовой долей 2 %;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., раствор 0,1 моль/дм3, точно оттитрованный;

индикатор фенолфталеин по нормативно-технической документации, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

1.3.3. Проведение анализа Анализ проводят с использованием прибора для перегонки водяным паром. Навеску фарша, приготовленного по п. 1.2.3, массой 25 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в круглодонную колбу 7. Туда же приливают 150 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 2 %. Содержимое колбы перемешивают и колбу закрывают пробкой 7. Под холодильник 10 подставляют коническую колбу 11 вместимостью 250 см3, на которой отмечают объем 200 см3. Дистиллированную воду в плоскодонной колбе 4 доводят до кипения и паром отгоняют летучие жирные кислоты до тех пор, пока в колбе 11 не соберется 200 см3 дистиллята. Во время отгона колбу 1 с навеской подогревают. Титрование всего объема дистиллята проводят раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм3 в колбе 11 с индикатором фенолфталеином до появления неисчезающей малиновой окраски.

ГОСТ 7702.1-74 С. 4

Параллельно при тех же условиях проводят контрольный опыт для определения расхода щелочи на титрование дистиллята с реактивами без мяса.

1.3.4.    Обработка результатов

Количество летучих жирных кислот (X) выражают в миллиграммах гидроокиси калия в 100 г мяса и вычисляют по формуле

- (v -v\)- К -5,61 • 100

Л —-,

т

израсходованное на титрование израсходованное на титрование

где г — количество раствора ОД моль/дм3 гидроокиси калия,

200 см3 дистиллята из мяса, см3; v1 — количество раствора 0,1 моль/дм3 гидроокиси калия,

200 см3 дистиллята контрольного опыта, см3;

К — поправка к титру раствора, 0,1 моль/дм3 гидроокиси калия;

5,61 — количество гидроокиси калия, содержащегося в 1 см3 раствора 0,1 моль/дм3, мг; т — масса пробы, г.

За результат испытаний принимают среднеарифметическое трех параллельных определений. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 9 % от средней величины.

Вычисление проводят с погрешностью не более 0,01 мг КОН.

Мясо считают свежим, если летучих жирных кислот содержится до 4,5 мг КОН.

Мясо считают сомнительной свежести, если в нем содержится летучих жирных кислот от 4,5 до 9,0 мг КОН.

1.3.2—1.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.4.    Метод определения кислотного числа жира

1.4.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении жира смесью диэтилового эфира и этилового спирта 96° и титровании свободных жирных кислот раствором гидроокиси калия.

1.4.2.    Аппаратура, материалы, реактивы: ножницы медицинские по ГОСТ 21239-93;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г; баня водяная;

колба Кн-1—100—29/32 по ГОСТ 25336-82;

стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82;

чашка фарфоровая выпарительная № 3 по ГОСТ 9147-80;

воронка В-36—80 ХС по ГОСТ 25336-82;

палочки стеклянные;

микробюретка 6—2—5 по НТД;

капельница 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336-82;

марля бытовая по ГОСТ 11109-90;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*;

эфир этиловый;

индикатор фенолфталеин по нормативно-технической документации, спиртовой раствор с массовой долей 1 %;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., раствор 0,1 моль/дм3, точно оттитрованный. Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

1.4.3.    Подготовка к анализу

Подготовка жира. Берут не менее 20 г внутренней жировой ткани от каждого образца отдельно, измельчают ее ножницами и вытапливают в фарфоровых чашках на водяной бане, фильтруют в химические стаканы через четыре слоя марли и охлаждают до температуры 20 °С.

Приготовление нейтральной смеси спирта 96° с этиловым эфиром.

Для нейтрализации смеси спирта с эфиром к ней добавляют несколько капель раствора фенолфталеина с массовой долей 1 % и титруют водным раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм3 до появления малинового окрашивания.

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

1.4.4.    Проведение анализа

Навеску жира массой 1 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, добавляют 20 см3 нейтральной смеси этилового эфира и этилового спирта 96° (2:1), содержащей 5 капель спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 1 %. Содержимое колбы тщательно взбалтывают до полного растворения жира. Если жир растворился не полностью, колбу слегка нагревают на водяной бане при постоянном помешивании раствора. После охлаждения до температуры 20 °С раствор, постоянно взбалтывая, быстро титруют водным раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм3 до появления малиновой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. В случае помутнения жидкости в колбу добавляют 10 см3 нейтральной смеси, содержимое взбалтывают и колбу слегка нагревают на водяной бане до просветления, затем охлаждают до температуры 20 °С и продолжают титрование.

1.4.5.    Обработка результатов

Кислотное число жира выражают в миллиграммах гидроокиси калия, израсходованного на нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира, и вычисляют по формуле

v _ у К- 5,61

Л1 ~-’

т

где v — количество раствора 0,1 моль/дм3 гидроокиси калия, израсходованное на титрование, см3; К— поправка к титру раствора 0,1 моль/дм3 гидроокиси калия;

5,61 — количество гидроокиси калия, содержащееся в 1 см3 раствора 0,1 моль/дм3, мг; т — масса жира, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое трех параллельных определений. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 4 % от средней величины.

Вычисление производят с погрешностью не более 0,01 мг КОН.

Жир от охлажденных и мороженых тушек всех видов птицы с кислотным числом до 1 мг КОН считают свежим; куриный жир от охлажденных тушек с кислотным числом 1,0—2,5 мг КОН, гусиный — 1,0—2,0 мг КОН, утиный и индюшиный — 1,0—3,0 мг КОН, а также жир от мороженых тушек всех видов птицы с кислотным числом 1,0—1,6 мг КОН считают сомнительной свежести.

1.4.2—1.4.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.5.    Метод определения перекисного числа жира

1.5.1.    Сущность метода

Метод основан на обработке жира смесью уксусной кислоты и хлороформа раствором йодистого калия и титровании свободного йода раствором серноватистокислого натрия.

1.5.2.    Аппаратура, материалы, реактивы: ножницы медицинские по ГОСТ 21239-93;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г; баня водяная;

чашка фарфоровая выпарительная № 3 по ГОСТ 9147-80; воронка В-36—80 ХС по ГОСТ 25336-82; палочки стеклянные;

колба Кн-1—100—29/32 по ГОСТ 25336-82; стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82; микробюретка 6—2—2 по НТД; капельница 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74; марля бытовая по ГОСТ 11109-90; хлороформ, ч.д.а.;

кислота уксусная ледяная, х.ч., по ГОСТ 61-75;

калий йодистый, ос. ч., по ГОСТ 4232-74, свежеприготовленный насыщенный водный раствор;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27067-86, раствор 0,01 моль/дм3 или 0,002 моль/дм3;

крахмал по ГОСТ 10163-76, ч., свежеприготовленная водная дисперсия с массовой долей 1 %. Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

ГОСТ 7702.1-74 С. 6

1.5.3.    Проведение анализа

Навеску жира, приготовленного по и. 1.4.3, массой 0,5 г, взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в 10 см3 смеси ледяной уксусной кислоты и хлороформа (1:1). К раствору добавляют 1 см3 свежеприготовленного насыщенного раствора йодистого калия и выдерживают в темном месте в течение 5 мин. Затем в раствор добавляют 30 см3 дистиллированной воды. Выделившийся йод оттитровывают раствором серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм3 или 0,01 моль/дм3 в присутствии индикатора — крахмала, до исчезновения синей окраски.

Параллельно при тех же условиях проводят контрольный опыт, в котором берут те же количества реактивов, но без жира. Если результат контрольного опыта превышает 0,05 см3 раствора серноватистокислого натрия 0,01 моль/дм3, то следует приготовить свежие реактивы.

1.5.4.    Обработка результатов

Перекисное число жира (Х2) в процентах вычисляют по формуле

Y = ЛГ • (v-Vi)-0,0002538 ТОО

где^Г — поправка к титру раствора серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм3 или 0,01 моль/дм3;

v — количество раствора серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм3 или 0,01 моль/дм3, израсходованное на титрование испытуемого раствора, см3; v1 — количество раствора серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм3 или 0,01 моль/дм3, израсходованное на титрование контрольного раствора, см3;

0,0002538 — количество йода, соответствующее 1 см3 раствора серноватистокислого натрия 0,002 моль/дм3 или 0,01 моль/дм3, г; т — масса жира, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое трех параллельных определений.

Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 % от средней величины.

Вычисление производят с погрешностью не более 0,01 % йода.

1.5.2—1.5.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.5.5. Жир от охлажденных и мороженых тушек всех видов птицы считают свежим, если значение перекисного числа не превышает 0,01 % йода; куриный жир от охлажденных тушек с пере-кисным числом 0,01—0,04 % йода, гусиный, утиный, индюшиный — 0,01 — 0,10 % йода, жир от мороженых тушек всех видов птицы с перекисным числом 0,01—0,03 % йода считают сомнительной свежести.

2. МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на определении количества бактерий и степени распада мышечной ткани путем микроскопирования мазков-отпечатков.

2.2.    Аппаратура и реактивы:

микроскоп по ТУ 3—З.ЭД1—404—87 или другого аналогичного типа;

шпатель медицинский по ГОСТ 10778-831;

ножницы прямые, изогнутые, длиной 14 см, по ГОСТ 21239-93;

раствор Люголя;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-672;

генцианвиолет карболовый.

Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм, № 1),

2.3.    Проведение анализа

Поверхность тазобедренных мышц стерилизуют раскаленным шпателем или обжигают тампоном, смоченным в спирте, вырезают стерильными ножницами кусочки размером 1,5x1,Ох 1,5 см или 2,Ох 1,5x2,5 см и поверхностями срезов прикладывают к предметному стеклу (по три отпечатка на двух предметных стеклах). Препараты высушивают на воздухе, фиксируют, окрашивают по Граму по ГОСТ 7702.2.2-93 - ГОСТ 7702.2.4-93, ГОСТ 7702.2.5-93*, ГОСТ 7702.2.6-93 и микроскопи-руют.

2.4.    Обработка резул ьтатов

Мясо считают свежим, если в мазках-отпечатках не обнаружена микрофлора или в поле зрения препарата видны единичные экземпляры кокков или палочек и нет следов распада мышечной ткани.

Мясо считают сомнительной свежести, если в мазках-отпечатках обнаружено не более 30 кокков или палочек, а также следы распада мышечной ткани.

Мясо считают несвежим, если в мазках-отпечатках обнаружено свыше 30 кокков или палочек, наблюдается значительный распад тканей.

1

Утратил силу на территории Российской Федерации.

2

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51921-2002.