Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.879—4.1.956—99

Выпуск 36

Издание официальное

Минздрав России Москва • 1999

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.879—4.1.956—99

Выпуск 36

Ъ&О

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

361

Содержание

Методические указания по газохро.чатографическому измерению концентрации 2-алил-Зметил-1оксциклопентен-2ил-4-овый эфир цис, транс-

хризантемовой кислоты (азлетрин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.879—99............3

Методические указания по спсктрофотометричсскому измерению концентраций Ы-[4-(2-амнно-4-оксн-6-птерндилметил)-п-аминобензоил]-глутаминовой

кислоты (фолиевой кислоты) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.880—99......................7

Методические указания по измерению концентраций N-ацетил-х-глутаминовой кислоты в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

МУК 4.1.881—99.................................................................................................................11

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-ацстил-л-фенилсндиамина (л-аминоацетанилида) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.882—99........................................................................................................... 17

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетофталата целлюлозы в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.883—99....................21

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензгидрилпиперазина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.884—99.......................25

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1-бензгидрил-4-циннамилпиперазина (циннаризин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.885—99...........................................................................................................30

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-бис(3,5-дитретбутнл-4-гидроксифснилтио) пропана в воздухе рабочей

зоны. МУК 4.1.886—99.......................................................................................................34

Методические указания по измерению концентраций о-бромбензил-N-этилдиметиламмония бромида (орнида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.887—99....................................38

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 6-бром-1,2-нафтохинона (бонафтона) в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.888—99............................................................ 42

Методические указания по измерению концентраций 16а, 17а-бутилидендиокси-11В, 21-днгидрокси-1,4-прегнадиен-3,20-диона (будесонида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.889—99.........................................................................................................46

Методические указания по измерению концентраций бис 3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидрофенил)пропил сульфида (СО-3) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.890—99....................................51

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций [(4-гидрокси-3-гидроксиметил)-фенил]-2-(трет-бутиламино) этанола (сальбутамол) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.891—99.......................................................56

Методические указания по измерению концентраций 4-[(2-гидрокси-3 изопро-пиламино)пропокси]фенилацетамида бензоата в воздухе рабочей зоны методом

тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.892—99............................................................61

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гидрохлорида р-диэтиламиноэтилового эфира л-аминобензойной кислоты.

МУК 4.1.893—99.................................................................................................................66

Методические указания по фотометрическому измерению глюкозы в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.894—99........................................................................................70

362

Методические указания по фотометрическому измерению концентрации а-д-глюкапиранозил-Р-д-фруктофуранозид октакис (гидросульфат)гидроксида алюминия гексадекагидрата (сукральфата) в воздухе рабочей зоны

МУК.4.1.895—99.................................................................................................................74

Методические указания по измерению концентраций диазафсноксазина (2-хлор-10-метил-3,4-диазафеноксазина)методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.896—99..........................................79

Методические указания по спектрофотомстрическому измерению концентраций 2,4-днамино-1,3,5-триэтилбензола в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.897—99...............................................................................................................83

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2,2-дигидро-ксидифенилпропана (дифенилпропан) в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.898—99...............................................................................................................88

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций днметилламиноэтилакрилата в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.899—99............93

Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 3,6-диметил-1,2,3,4,4а,9а-гекса-гидро-у-карболина днгидрохлорида

(карбидин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.900—99.................................................99

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3,7-диметил-1-(5-оксогексил)-ксантина (пентоксифилин) в воздухе рабочей

зоны. МУК 4.1 901—99....................................................................................................104

Методические указания но газохроматографическому измерению концентраций диметилилсульфида,диметилсульфида, метилтиопропионового альдегида в

воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.902—99.......................................................................108

Методические указания по газохроматографическому измерению дифенил-

хлорметана (бензгидрилхлорида) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.903—99...........116

Методические указания по измерению концентраций Ы-(2,6-дифторбензил)-Ы-(4-хлорфенил)мочевины(димнлин) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.904—99.....................................................................121

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1 -дифтор-1,1,2-трихлорэтана (хладон 122) в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.905—99..............................................................................................................126

Методические указания по измерению концентраций 5,7-дихлор-2-метилхинолин-8-ола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии МУК 4.1.906—99.............................................................130

Методические указания по спсктрофотометрическому измерению концентраций диэтилфосфата-Б-этилизотиурония в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.907—99..............................................................................................................134

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций жидкости гидравлической ГЖ-ФК в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.908—99..............................................................................................................138

Методические указания по сиектрофотометрическому измерению концентраций кальцекса в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.909—99............................................142

Методические указания по измерению концентраций 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.910—99.......................................................147

362

363

Методические указания по сиектрофотометрическому измерению концентраций красителя органического анионного пунцового 4 Т в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.911—99..............................................................................................................154

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.912—99..............................................................................................................156

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира хлоргидринстирола в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.913—99................ 161

Методические указания по измерению концентраций 2-(4-метил-1 -пиперазинил)-10-метил-3,4-диазофенаксазина дигидрохлорида дигидрата (аза-фен) в воздухе рабочей зоны метолом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.914—99............................................................................................165

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций метилового эфира п-цианобензойиой кислоты в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.915—99..............................................................................................................169

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-метилпентсна-1 и 2-мстилпснтена-2 в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.916—99..............................................................................................................175

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций мо-

бильтсрма-605 в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.917—99..........................................180

Методические указания по спектрофотометрическому измерению конце1гграций натриевой соли 4-аминотолуол-З-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.918—99..............................................................................................................185

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфо-кислоты в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.919—99..............................................................................................................189

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-(а-нафтилметил)-имидазолина нитрата (нафтизина) в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.920—99..............................................................................................................193

Методичесие указания по спектрофотометрическому измерению концентраций а (+)1-п-нитрофенил-2-трихлорацетиламино-пропандиола-1,3(трихлорацетильное) в

воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.921—99.......................................................................197

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пинана (2,6,6-триметилбицикло-[3,1,1]-гептана) в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.922—99..............................................................................................................201

Методические указания по измерению концентраций прсгнадисн-1,4-триол-11 р,17а,21 -диона-3,20 (преднизолон) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.923—99...............................................205

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций раунатина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.924—99........................................................210

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций смеси полидиметилсилоксанов в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.925—99....................214

Методические указания по измерению концентраций сорбиновой кислоты в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.926—99..............................................................................................................219

Методческис указания по спектрофотометрическому измерению концентраций тио-эфира 2-АТМУК в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.927—99......................................223

363

364

Методические указания по спсктрофотомстричсскому измерению концентраций 1-фенил-1циклогексил-3(-пиперидино)-пропанола-гидрохлорида (циклодола) в воздухе

рабочей зоны. МУК 4.1.928—99.....................................................................................227

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,1,3-трихлор-З-фенилпропана (ТХФП) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.929—99232 Методические указания по газохромагофафичсскому измерению концентраций фе-

нилацетапьдегида в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.930—99.....................................237

Методические указания по измерению концентраций 1-фснил-Змстил-5-пиразолона методом высокоэффективной хроматографии в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.931—99..............................................................................................................242

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3-фенил-пропен-1-ол (коричный спирт) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.932—99 ..246 Методические указания по спектрофотомстричсскому измерению концентраций фе-

ноксиэтанола в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.933—99............................................250

Методические указания по измерению концентраций 9-фтор-11,16,17,22-тетрагидроксипрсг-1,4-диен-3,20-дион ацетонида (триамцинолона ацетонида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.934—99..............................................................................................................254

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хладона 132 в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.935—99.......................................259

Методические указания по измерению концентраций хлорамина ХБ в воздухе

рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.936—99.................263

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хло-

рангидрида изокапроновой кислоты в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.937—99 269

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хлорангидрида 2-фуранкарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны.

364

ББК 51.21 И 37

И 37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 36—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999.—365 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.879—4.1.956—99).

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и проф-патологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 78 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

аз

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций диметиламиноэтилакрилата в воздухе рабочей зоны.

сн₃ ,°    си_э

СН₂ = С - С - О - СН₂-СН_а - N    М.м.    157,24

^хсн₃

Диметиламиноэтилакрилат ( ДМАЭМ ) (синонимы: метакриловая кислота, 2-диметилачиноэтиловый эфир; метакриловой кислоты 2-диметиламиноэтиловый эфир) - бесцветная жидкость, хорошо растворимая в органических растворителях и воде. Плотность - 0,93 г/см' т.вип. 187°С.

В воздухе находится в виде паров.

Оказывает местное действие на кожные покровы, резорбирует через незащищенную кожу. Опасно попадение на слизистые оболочки глаз. Кумулятивные свойства выражены слабо.

ГЩК в воздухе 80 мг/м^э.

Характеристика метода.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме -0,02 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 40,0 мг/м³. (при отборе 2,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 40 до 200 мг/и^ Суммарная погрешность измерения не превышает + 25 %.

Измерению не мешают диметиламиноэтанол, метилакрилат, метанол, метилметоксиизобутират.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы - 20 мин.

Прибора, аппаратура, посуда.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 2 м, внутренним диаметром, 3 мм.

Поглотительный прибор с пористой пластинкой.

Набор сит "Физприбор".

Линейка измерительная с ценой деления Г мм, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм.

Секундомер ГОСТ 5072-72.

Аспирационное устройство

Микрошприц :«ЗД-10.

Пробирки вместимостью 10 - 20 мл ГОСТ 17(70-74.

Пипетки вместимостью I и 10 мл ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы К-100-ТС, ГОСТ 25333-82. баня водяная, ТУ 54-1-2850-76.

Насос водоструйный или масляный.

Вибратор.

Печь муфельная с температурой П00^оС.

Фарфоровая чашке и стакан.

Реактивы, растворы, материалы.

Диметиламиноэтилметакрилат с содержанием основного вещества не менее 97 %.

Калий фтористый, чда, ТУ 5-09-20-848-75.

Этиловый спирт, ректификованный ГОСТ 18300-87.

JO

9b

Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79.

Йзооктан эталонный, ГОСТ 12433-83.

Жидкая фаза - полиэтиленгликоль 20000 (ПЭГ-20 М).

Твердый носитель - Хроматон f/- супер (0,12 - 0,2 им).

Газообразные азог ГОСТ 9293-80, водород ГОСТ 2022-80, воздух ГОСТ Г1882 - 73 в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор >? I. В мерну:о колбу вместимостью 25 мл вносят 8-10 мл изооктана и взвешивают, затем вносят несколько капель ДМАЭМ и снова взвешивают. Объем раствора доводяфо метки изооктаном. По разности двух взвешиваний вычисляют концентрацию вещества в растворе в мг/мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора I изооктаном.

Стандартные растворы устойчивы в течение суток.

Отбор пробы воздуха.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с 5 мл изооктана. Поглотительный сосуд охлаждают смесью вода + лед.

Для измерения 1/2 ВДК необходимо отобрать 2,5 л эоздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.

Подготовка к измерению.

35 - 45 мл твердого носителя обрабатывают фтористым калием в количестве 2 % от массы носителя.

С этой целью навеску фтористого калия помещают в фарфоровую чашку, растворяют в 60 мл водно-спиртового раствора (I : 3),

вб

после чего туда помешают взвешенный твердый носитель, тщательно перемешивают и выдерживают >0 минут, время от времени перемешивая.

Затем растворитель удаляют при неремеливании на водяной бане, сушат в сушильном шкафу пси 150°С и прокаливают 6 часов в муфельной печи при 900°С в кварцевых ампулах или фарфоровом стакане.

После этого твердый носитель просеивают на ситах с диаметром отверстий 0,i2 - 0,25 мм.

Приготовленный таким образом носитель взвешивают. Навеску жидкой фазы в количестве 5 % от массы твердого носителя растворяют в ацетоне и переносят в круглодонную колбу. Количество растворителя должно в 1,5 раза превышать объем твердого носителя. Затем в колбу высыпают вэве^авнный твердый носитель, содержимое колбы перемешивают встряхиванием и выдерживают около 20 минут. Колбу закрывают пробкой с сифоном и отгоняют ацетон на водяной бане при 00 - 70°С, периодически перемешивая содержимое колбы встряхиванием и одновременно продувая слабим током азота до исчезновения запаха ацетона.

Подготовленной неподвижной фазой заполняют хроматографическую колонку с применением вакуума и вибратора, закрывают с обоих концвв стеклянной ватой, устанавливают в термостат (не подсоединяя к детектору) и кондиционируют 20 часов в токе азота, повышая температуру от 60 до 150°С со скоростью 1°С/мин. Затем колонку охлаждают, присоединяют к детектору и проверяют герметичность газовой линии.

Градуировочные растворы с концентрацией ДМАЭМ от 0,02 до 0,1 мкг/мкл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора # 2 изооктаном.

Па I мкл каждого градуировочного раствора вводят в

JT    9?

испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Построение градуирвочного графика проводят не менее чем по 5-о точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражаауций зависимость площади пика ДйАЭ.ч ( мм^ ) от массы ДДОЭа! в хроматографируемом объеме ( мкг ).

Градуировку проводят один раз а месяц или при изменении условий измерений, используя свежеприготовленные растворы.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура колонки Температура испарителя Температура термостата детектора Скорость потока газа-носителя азота Скорость потока водорода Скорость потока воздуха Скорость движения диаграммной ленты Время удерживания ДИАЗЫ Объем вводимой пробы

Проведение измерения.

Раствор из поглотительного сосуда переносят в пробирку или пенициллиновый пузырек. I мкл пробы вводят в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму и измеряют площадь пика ДОДЗИ* Затем по градуировочному графику находят массу определяемого компонента.

Расчет концентрации.

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг: в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взяты!'! для анализа, мл;

V - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям ( см. Приложение I )♦

3S0

ПРВДШЕНИВ I

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1,010-79 (температура Л)°С, давление 700 т рт.ст.) проводов по слодуюцо;* дорцуяе:

U (273+го)- р

(273 * t°J- /Of, 33

Vf - обьем воздуха ,отобранны.' для анализа» л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа а 760 до рт.ст.); t - температура воз.духа в месте отбора пробы, °С.

Ддя удобства расчета V следует пользоваться таблице.: ico— оф:ицие1гтоз (лрилоаение -). Для приведения объема воздуха к теше-ратуро ₍-0°С и к давлению 760 мм рт.ст.надо умнонить Vt на соот-вотствущия коо.х^нциент.