Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.879—4.1.956—99

Выпуск 36

Издание официальное

Минздрав России Москва • 1999

ый санитарный ации

.Г.ОДОЩЕНКО

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по спектрофотометрическому измерению концентрации органических прямых красителей на основе 4,4'-диами-нодкфенила чистоголубого и черного С в воздухе рабочей зоны

М3

Прямой чистоголубой - порошок голубого цвета с высокой температурой плавления. Хорошо растворяется в воде, спирте, плохо в органических растворителях (хлороформе, бензоле,этилацетате).

Прямой черный С - однородный порошок черного цвета хорошо растворяется в воде с образованием раствора фиолетово-черного цвета, растворяется в концентрированной серной кислоте, концент-рированнной соляной кислоте, в 10£ растворе едкого натрия.

Обладают общетоксическиы действием.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе 3 мг/мЗ.

Характеристика метода Определение основано на измерении оптической плотности раствора в воде при длине волны 605 нм для прямого черного С и 484 нм для прямого чистоголубого.

Нижний предел измеряемой концентрации в анализируемом объеме - 2 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/мЗ (при отборе 8 л воздуха).

Измерению не мешают анизидин, производные нафтилсульфокис-лот, фенилендиамины.

Суммарная погрешность измерения не превышает +1$%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр Фильтрдержатель Аспирационное устройство

Стаканы химические, вместимость 50 мл, ГОСТ 10394-72 Мерные колбы,вместимостью 50,100 и 1000 мл, ГОСТ 1774-74 Пипетки, вместимостью 1,2 и 5 мл, ГОСТ 20292-74 Реактивы, растворы, материалы Краситель прямой чистоголубой - ТУ-6-14-45-75, прямой черный С - ТУ-6-14-965-78

Фильтры АФА-ВП-2С

Стандартный раствор N1 красителя с концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением 20 мг красителя в мерной колбе, вместимостью 100 мл в дистиллированной воде.

Стандарты!'! раствор N2 с концентрацией 0,02 мг/мл готовят со-

з - 2>ЧЧ

ответствующим разбавлением водой стандартного раствора N1. Раствор устойчив 2 дня.

Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 2 л/мин аопирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ЦДК необходимо отобрать 8 л воздуха. Пробы сохраняются в бюксах в течение 5 дней.

Подготовка к измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице. 41

Шкала градуировочных растворов

Измеряют оптическую плотность растворов прямого чистоголубого при длине волны 605 нм и прямого черного С при длине волны 484 км в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N1 по таблице). Строят градуировочный график,выражающий зависимость оптической плотности растворз от концентрации красителя в градуировочном растворе (млг/мл). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 5- мл воды, оставляют на 15 мин. периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97Х. Раствор слиезют в кювету и измеряют оптическую плотность полученного раствора аналогично градуировочным растворам по сранению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количест-

- * - О'ГО    345

венное определение красителей проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентраций Концентрацию красителей в воздухе "С" (мг/мЗ) вычисляют по формуле:    а    .    в

С---------,    где

V

а - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл в - общий объем раствора пробы, мл

V - объем воздуха, отобранный для анализа и поизведенный к стандартным условиям, л    (см. Приложение I)

3S9

придшенив i

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л.016-79 (температура 30°С, давление 760 ш рт.ст.) проводят по следуяцо;: дорцуле:

,,    %    1273*    20)-Р_ ,_гдо

^v " (ж *rj ■ т. 3J

Н - объем воз.цуха , отобранных для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 глл рт.ст.);

l()    Q

6 - температура воздуха в место отбора пробы, С.

Ддя удобства расчета V следует пользоваться таблице.: ко-оф^ициентоз (лрилоаение 3). Для приведения объема воздуха к температуре 30°С и к давлешсо 760 мм рт.ст. надо умнокить Vt на соот-сетствущи.i коо- ьициент..

Приложение 2