УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.112-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСАВИНИЛДИСИЛОКСАНА В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
КОЛИЧЕСТВА ДВОЙНЫХ СВЯЗЕЙ
М.
м. 224
Гексавинилдисилоксан (ГВДС) -
бесцветная или слабоокрашенная жидкость, растворим в эфире, ацетоне,
тетрагидрофуране, бензоле, толуоле и др.
органических растворителях. В воде не растворяется. ГВДС горюч, взрывоопасен, Твспышки -71 °С, Тсамовосплам. - 250 °С, Ткип.
- 210 °С, плотность - 0,88 г/см3 при
20 °С.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на измерении содержания ГВДС по количеству
непредельных связей с помощью анализатора двойных
связей АДС-4М.
Отбор пробы проводят с концентрированием в CCl4.
Нижний предел измерения ГВДС в анализируемом объеме - 1 · 10-3 мг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м3 (при
отборе 2 л воздуха).
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Определению мешают соединения, имеющие непредельные связи.
Время проведения анализа,
включая отбор проб, не превышает 1 ч.
Приборы, аппаратура,
посуда
|
Кислород баллонный,
сорт II
|
ГОСТ
5583-78
|
|
Аспирационное
устройство
|
ТУ 64-1-862-82
|
|
Поглотительный
прибор с пористой пластинкой
|
|
|
Секундомер
|
|
|
Анализатор двойных
связей АДС-4М
|
|
|
Микрошприц,
вместимостью 10 мкл
|
ТУ 2.833.106
|
|
Пипетки, вместимостью
1, 2, 10 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
|
Колбы мерные,
вместимостью 25, 50, 100 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
|
Стильбен
сцинтилляционный
|
ТУ 6-09-4489-77
|
|
Углерод четыреххлористый, ч. д. а.
|
ГОСТ 20288-74
|
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5
л/мин аспирируют
через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 10 мл четыреххлористого углерода, погруженный в стакан со льдом. Для определения
1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.
Подготовка к измерению
Подготавливают для проведения измерений анализатор двойных
связей согласно инструкции к прибору.
Стандартный
раствор стилъбена в CCl4. Для
его приготовления в весовом стаканчике или на часовом стекле взвешивают навеску
стильбена 189,2 мг и переносят его в мерную
колбу, вместимостью 100 мл. Растворяют стильбен и доводят до метки четыреххлористым углеродом.
Соответствующим разведением готовят стандартные растворы стильбена в четыреххлористом углероде с
концентрацией 1 · 10-3 мг/мл; 1
· 10-2 мг/мл; 1 · 10-1 мг/мл.
Проведение измерения
Содержимое поглотительного прибора после отбора пробы
переносят в мерную пробирку и доводят объем до 10 мл. Отбирают микрошприцем по 10 мкл поглотительного раствора и переносят его в реакционную ячейку
анализатора. Измеряют с помощью интегратора прибора число импульсов (А),
соответствующего количеству молей двойных связей анализируемого непредельного
соединения, введенного с пробой. Параллельно на потенциометре следят за
характером кривой изменения содержания озона в ячейке. За результат измерения
принимают среднеарифметическую величину () из двух параллельных определений,
расхождение между которыми не должно превышать >5 %.
Перед началом и после проведения измерения проб в
реакционную ячейку анализатора вводят по 10 мкл стандартного раствора стильбена
с концентрацией 1 · 10-7
моль/мл, рассчитывают средний результата (), который используют для расчетов.
Так же перед началом и после измерения проб в реакционную ячейку вводят по 10
мкл используемого в работе растворителя CCl4,
измеряя число импульсов (), значение которого вычитают из и .
Расчет концентрации
Концентрацию «С» ГВДС в воздухе
рабочей зоны (в мг/м3) вычисляют по
формуле:
, где
- среднеарифметическое
количество импульсов на интеграторе при озонировании введенной пробы;
- среднеарифметическое
количество импульсов при озонировании стандартного раствора стильбена с
концентрацией Сс = 1 · 10-7 моль/мл;
- среднеарифметическое
количество импульсов при озонировании растворителя CCl4
(фон);
V1
- объем поглотительного раствора, мл;
V - объем воздуха,
аспирированного через поглотитель, м3;
Сс
- концентрация стандартного раствора стильбена;
М
- молекулярная масса ГВДС, равная 224;
п - количество двойных связей в молекуле
ГВДС, равное 6.
Методические указания разработаны ГНИИХТЭОС, г.
Москва.
Приложение 1
Приведение
объема воздуха к условиям по ГОСТу
12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)
Приведение
объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
, где
V - объем воздуха, отобранный для анализа,
л;
Р
- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте
отбора пробы, °С.
Для
удобства расчета V20
следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить V на соответствующий
коэффициент.
Приложение
2
Коэффициент K
для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу
12.1.016-79
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/764
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2038
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0946
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0635
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0357
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Вещества,
определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям
|
Наименование вещества
|
Ссылка на опубликованные Методические указания
|
|
1. Аммония метаваданат
|
МУ на фотометрическое определение
ванадия и его соединений в воздухе рабочей
зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 7
|
|
2. Вольфрама диселенид
|
МУ на фотометрическое определение
вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М.,
1984, с. 13
|
|
3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583)
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
|
4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель
0633Н)
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов,
этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
|
5. Этилендиамина метилфенол
(агидол-АФ-2)
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
|
6. Железа оксид
|
МУ по полярографическому измерению
концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1,
М., 1988,
с. 60
|
|
7. Кобальта диселенид
|
МУ на фотометрическое определение
кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14
|
|
8. Липрин
|
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139
|
|
9. Молибдена диселенид
|
МУ по полярографическому измерению
концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М.,
1984, с. 97
|
|
10. Ниобия диселенид
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в
печати).
|
|
11. Пыльца бабочек
зерновой моли
|
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139.
|
|
12. Полиамидное волокно «Армос»
|
МУ на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных
установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ
вып. 1-5)
|
|
13. Пыль доменного шлака
|
МУ на гравиметрическое определение
пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
|
14. Метасол
|
МУ на гравиметрическое определение пыли
в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с.
235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
|
15. Сополимер акрилонитрила и
2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН-1)
|
МУ на гравиметрическое определение пыли
в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М.,
1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
|
16. Соли неорганических кислот меди
|
МУ на фотометрическое определение меди в
воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18
|
|
17. Смолы сланцевые
дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)
|
МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88
|
|
18. Фталат меди-свинца
Фталат свинца
Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)
|
МУ по полярографическому измерению
концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М.,
1986, с. 139
МУ по измерению свинца в воздухе рабочей
зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168
|
|
19.
1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182
|
|
20. Хлорсодержащие
кремнийорганические соединения (алкильные)
(контроль по HCl)
|
МУ на фотометрическое определение
хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981,
с. 83
|
|
21. Хлорсодержащие
кремнийорганические соединения (аррильные)
|
Методические указания на фотометрическое
определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе
рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170
|
|
22. Цинка ацетат
|
МУ на фотометрическое определение цинка
и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.
|
СОДЕРЖАНИЕ
|
Характеристика метода. 2
Приборы, аппаратура, посуда. 2
Отбор пробы воздуха. 2
Подготовка к измерению.. 2
Проведение измерения. 2
Расчет концентрации. 3
Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу
12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 3
Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха
к условиям по ГОСТу
12.1.016-79. 3
Приложение 3 Вещества,
определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям.. 4
|
