МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРАМетол определения свинца
Phosphorus and inorganic phosphorus compounds.
Method of lead determination
МКС 71.060.10 ОКСТУ 2109
Дата введения 01.12.81
Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения свинца.
Метод основан на полярографическом определении свинца в кислой среде.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф.
Ячейка электролизера.
Электрод капельный ртутный в качестве катода.
Элскгрод каломельный насыщенный в качестве анода.
Термостат.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.
Колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см*.
Склянка для промывания газов но ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а., раствор с (1/2 H2S04) = 5 моль/дм3 (5 н. раствор).
Раствор сравнения, содержащий I мг двухвалентного свинца в 1 см3 (раствор А), готовят по ГОСТ 4212. Раствор сравнения, содержащий 0,1 мг двухвалентного свинца в 1 см3 (раствор Б), готовят разбаачснисм раствора А.
Пирогаллол, раствор с массовой долей пирогаллола 5 %, готовят следующим образом: 5 г пирогаллола и 25 см3 гидроокиси калия растворяют в 100 см3 воды.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕЛЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Две навески пробы по 15 г взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записываю! до второго десятичного знака и переносят в мерные колбы. В каждую колбу добавляют по 25 см3 раствора серной кислоты и 25 см3 воды.
• С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Перепечатка воспрещена
ГОСТ 24024.7-80 С. 2
В одну колбу добавляют объем раствора сравнения Б, указанный в таблице, содержание которого соответствует содержанию свинца в анализируемой пробе. Затем объем расгворов в колбах доводят водой до метки, перемешивают и последовательно выдерживают растворы при 20 *С в электролизере. Пропускают азот через промывную склянку, заношенную пирогаллолом, для удаления воацуха и лолярографируют в пределах от минус 0,2 до минус 0,7 В. Одновременно полярофа-фируют раствор контрольной пробы в тех же условиях с добавлением такого же котичсства реактивов.
|
Массовая доля свинца. % |
Объем добавляемого раствора сравнения Б, см3 |
Масса добавляемого свинца, мг |
|
0,01 |
15 |
1.5 |
|
0,001 |
1,5 |
0,15 |
|
0,0005 |
0,75 |
0,075 |
|
|
Массовую долю свинца определяют после измерения высоты ваши в двух колбах (£^ ■ —0,45 В), вычитая при этом высоту волны контрольной пробы.
Примечание. Если массовая доля свинца в пробе будет больше 0,01 %, уменьшают массу навески, а объем добавляемого раствора сравнения Б выбирают с таким расчетом, чтобы отношение h-Jhx • 2. (Измененная редакция, Изм. № 1). |
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свинца РЬ (Л) в процентах вычисляют по формуле
у- ~ т\ ' 100 <*1 ~ П\
(Л2 - А,) т • 1000 ~ (Aj А,) /я 10 ’
где Л, — высота волны анализируемого раствора, мм;
Л2 — высота волны анализируемого раствора с добавлением раствора сравнения Б, мм;
/>з — высота ванны контрольной пробы, мм; т, — масса свинца, добаапенного в 100 см3 раствора, мг; т — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми нс должны превышать 30 % относительно среднего результата определяемой величины.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
15
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.03.80 № 1027
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
5. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., июне 1988 г. (ИУС 2-87, 9-88)
16
Редактор Т.П.Шашина Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор А£ Нестерова Компьютерная верстка Л.Н. Заютаревой
Им. дна № 02354 от 14.07.2000. Стано в набор 08.01.2004 Подписано н печать 29.01.2004. Уед.печл. 2,32. Уч.-издл. 1.40.
Гира* 146 эю. С 671. Зак. 121.
ИПК Издательспю стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер.. 14. http: //www.standards.tu e-mail: info@standards.ru Набрано в Издательстве на ПЭВМ Отпечатано в филиале ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", 105062 Москва, Лялин пер., 6.
Плр S9 080102
