ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
ЧУГУН, СТАЛЬ, ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
Нормы точности количественного химического
анализа
|
Москва
Стандартинформ
2012 |
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Закрытым акционерным обществом «Институт стандартных образцов»
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2011 г. № 656-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ,2012
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II
Продолжение таблицы А.2
|
В процентах |
|
Массовая доля элементов С |
Значение показателя воспроизводимости aR для элементов |
|
алюминий |
азот |
титан |
бор |
кальций |
магний* |
железо |
|
От 0,002 до 0,005 включ. |
— |
0,00067 |
0,17С +0,00039 |
— |
— |
— |
— |
|
Св. 0,005 » 0,010 » |
— |
0,0011 |
0,0018 |
— |
— |
— |
— |
|
» 0,010» 0,020 » |
0,0033 |
0,0019 |
0,0026 |
— |
— |
— |
— |
|
» 0,020 » 0,05 » |
0,0054 |
0,0036 |
0,0043 |
— |
— |
— |
— |
|
» 0,05 »0,10 » |
0,0081 |
0,0059 |
0,0063 |
— |
0,0074 |
— |
— |
|
» 0,10 »0,20 » |
0,012 |
0,0098 |
0,0093 |
— |
0,011 |
— |
0,011 |
|
» 0,20 »0,50 » |
0,020 |
0,019 |
0,016 |
— |
0,017 |
0,0080 |
0,018 |
|
» 0,50 » 1,00 » |
0,030 |
0,031 |
0,022 |
— |
0,024 |
— |
0,025 |
|
» 1,00 » 2,0 » |
0,044 |
0,052 |
0,034 |
— |
0,047 |
— |
0,035 |
|
» 2,0 » 5,0 » |
0,075 |
0,10 |
0,056 |
0,075 |
0,075 |
— |
0,055 |
|
» 5,0 » 10,0 » |
0,11 |
0,17 |
0,083 |
0,11 |
0,11 |
— |
0,079 |
|
» 10,0 » 20,0 » |
0,17 |
— |
0,12 |
0,15 |
0,15 |
— |
0,11 |
|
»20,0 » 50,0 » |
— |
— |
0,17 |
0,20** |
0,21 |
— |
0,16 |
|
»50,0 » 80,0 » |
— |
— |
0,27 |
— |
— |
— |
— |
|
* Для определения в лигатурах и модификаторах.
** Для массовой доли в диапазоне от 20,0 % до 35,0 % включительно. |
|
|
Окончание таблицы А.2
В процентах |
|
Массовая доля элементов С |
Значение показателя воспроизводимости aR для элементов |
|
кобальт |
цирконий |
церий |
редкоземельные металлы в пересчете на оксиды |
висмут, олово, мышьяк, сурьма, цинк |
свинец |
|
От 0,0002 до 0,002 включ. |
— |
— |
— |
— |
— |
0,18С + 0,000034 |
|
Св. 0,002 » 0,005 » |
0,00067 |
— |
— |
— |
— |
0,00076 |
|
» 0,005» 0,010 » |
0,0013 |
— |
— |
— |
0,0017 |
0,0012 |
|
» 0,010» 0,020 » |
0,0019 |
— |
— |
— |
0,0026 |
0,0021 |
|
» 0,020» 0,05 » |
0,0030 |
0,0040 |
— |
— |
0,0046 |
— |
|
» 0,05 » 0,10 » |
0,0043 |
0,0061 |
— |
— |
0,0071 |
— |
|
» 0,10 » 0,20 » |
— |
0,0090 |
— |
— |
0,011 |
— |
|
» 0,20 » 0,50 » |
— |
0,015 |
— |
— |
— |
— |
|
» 0,50 » 1,00 » |
— |
0,022 |
— |
— |
— |
— |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
От 10,0 до 20,0 включ. |
— |
— |
0,16 |
— |
— |
— |
|
Св. 20,0 » 50,0 » |
— |
0,21 |
— |
0,30 |
|
— |
|
» 50,0»70,0 » |
— |
0,25 |
— |
— |
— |
— |
|
7
Приложение Б (обязательное)
Показатели воспроизводимости для спектральных методов анализа
Таблица Б.1 — Сталь
В процентах
|
Массовая доля элементов С |
Значение показателя воспроизводимости aRc для элементов |
|
углерод |
сера |
фосфор |
кремний |
марганец |
хром |
|
От 0,0005 до 0,001 включ. |
— |
— |
— |
— |
0,26С +0,0001 |
— |
|
Св. 0,001 » 0,002 » |
— |
0,1 С+ 0,0004 |
0,1 С+ 0,0004 |
— |
0,10С +0,0004 |
|
» 0,002 » 0,005 » |
0,15С +0,0005 |
0,00080 |
0,00081 |
0,0010 |
|
» 0,005 » 0,010 » |
0,0016 |
0,0012 |
0,0012 |
0,0016 |
0,0016 |
0,0012 |
|
» 0,010» 0,020 » |
0,0020 |
0,0020 |
0,0016 |
0,0024 |
0,0020 |
0,0020 |
|
» 0,020 » 0,05 » |
0,0040 |
0,0036 |
0,0028 |
0,0040 |
0,0032 |
0,0032 |
|
» 0,05 » 0,10 » |
0,0060 |
0,0057 |
0,0040 |
0,0060 |
0,0055 |
0,0055 |
|
» 0,10 » 0,20 » |
0,0081 |
0,0081 |
0,0060 |
0,010 |
0,0081 |
0,0081 |
|
» 0,20 » 0,50 » |
0,012 |
— |
0,016 |
0,016 |
0,012 |
0,012 |
|
» 0,50 » 1,00 » |
0,020 |
— |
0,025 |
0,028 |
0,020 |
0,020 |
|
» 1,00 » 2,0 » |
0,028* |
— |
— |
0,040 |
0,032 |
0,040 |
|
» 2,0 » 5,0 » |
— |
— |
— |
0,067 |
0,055 |
0,060 |
|
» 5,0 » 10,0 » |
— |
— |
— |
— |
0,090 |
0,10 |
|
» 10,0 » 20,0 » |
— |
— |
— |
— |
0,15 |
0,18 |
|
» 20,0 » 35,0 » |
— |
— |
— |
— |
0,18 |
0,22 |
|
* Для массовой доли в диапазоне от 1,0 % до 2,5 % включительно. |
|
|
Продолжение таблицы Б. 1 |
|
В процентах |
|
Массовая доля элементов С |
Значение показателя воспроизводимости aRc для элементов |
|
никель |
кобальт |
медь |
алюминий |
мышьяк |
молибден |
|
От 0,0002 до 0,0005 включ. |
— |
— |
— |
— |
0,ЗЗС |
0,ЗЗС |
|
Св. 0,0005» 0,001 |
» |
— |
0,26С +0,0001 |
— |
— |
|
» 0,001 |
» 0,002 |
» |
0,10С +0,0004 |
0,26С +0,0001 |
0,30С +0,0002 |
|
» 0,002 |
» 0,005 |
» |
0,00081 |
0,0010 |
|
» 0,005 |
» 0,010 |
» |
0,0016 |
0,0016 |
0,0016 |
0,0020 |
0,0012 |
0,0016 |
|
» 0,010 |
» 0,020 |
» |
0,0020 |
0,0020 |
0,0024 |
0,0028 |
0,0020 |
0,0020 |
|
» 0,020 |
» 0,05 |
» |
0,0040 |
0,0032 |
0,0040 |
0,0055 |
0,0032 |
0,0040 |
|
» 0,05 |
» 0,10 |
» |
0,0060 |
0,0060 |
0,0060 |
0,010 |
0,0055 |
0,0060 |
|
» 0,10 |
» 0,20 |
» |
0,0081 |
0,0081 |
0,010 |
0,016 |
0,0081 |
0,0081 |
|
» 0,20 |
» 0,50 |
» |
0,016 |
0,016 |
0,016 |
0,025 |
0,012 |
0,016 |
|
» 0,50 |
» 1,00 |
» |
0,028 |
0,024 |
0,028 |
0,040 |
— |
0,025 |
|
» 1,00 |
» 2,0 |
» |
0,040 |
0,032 |
0,040 |
0,060 |
— |
0,040 |
|
» 2,0 |
» 5,0 |
» |
0,060 |
0,060 |
0,060 |
0,081 |
— |
0,060 |
|
» 5,0 |
» 10,0 |
» |
0,10 |
0,090 |
— |
0,12 |
— |
0,090 |
|
» 10,0 |
» 20,0 |
» |
0,20 |
0,12 |
— |
— |
— |
— |
|
» 20,0 |
» 45,0 |
» |
0,25 |
— |
— |
— |
— |
— |
|
|
Продолжение таблицы Б. 1
В процентах |
|
Массовая доля элементов С |
Значение показателя воспроизводимости oRc для элементов |
|
вольфрам |
ванадий |
титан |
ниобий |
цирконий свинец |
|
От 0,001 до 0,002 включ. |
— |
0,12С +0,0002 |
|
0,00045 |
0,00040 |
|
Св. 0,002 » 0,005 » |
0,11С + 0,0008 |
0,00081 |
' 0,200 + 0,0003 |
0,0010 |
0,200 + 0,0003 1 | 1 0,00081 | |
|
» 0,005» 0,010 » |
0,0016 |
0,0012 |
0,0020 |
0,0012 |
, 0,0020 | 0,0016 1 |
|
» 0,010» 0,020 » |
0,0025 |
0,0020 |
0,0032 |
0,0020 |
0,0032 | 0,0025 |
|
» 0,020 » 0,05 » |
0,0040 |
0,0040 |
0,0055 |
0,0040 |
0,0060 0,0040 1 |
|
о
о
сл
о
о |
0,0073 |
0,0060 |
0,0090 |
0,0073 |
0,0090 0,0060 I |
|
» 0,10 » 0,20 » |
0,010 |
0,0081 |
0,016 |
0,012 |
0,016 0,0090 |
|
» 0,20 »0,50 » |
0,016 |
0,016 |
0,025 |
0,020 |
0,025 0,016 1 |
|
» 0,50 » 1,00 » |
0,032 |
0,025 |
0,040 |
0,040 |
- - I |
|
» 1,00 »2,0 » |
0,047 |
0,040 |
0,060 |
0,060 |
- ~ |
|
» 2,0 »5,0 » |
0,081 |
0,060 |
0,090 |
— |
- - |
|
» 5,0 » 10,0 » |
0,12 |
0,090 |
— |
— |
- ~ |
|
» 10,0 »20,0 » |
0,18 |
— |
— |
— |
- - |
|
|
Продолжение таблицы Б. 1
В процентах |
|
Массовая доля элементов С |
Значение показателя воспроизводимости oRc для элементов |
|
олово |
цинк |
сурьма |
бор |
висмут |
кальций |
|
От 0,0001 до 0,0002 включ. |
— |
— |
— |
|
— |
— | |
|
Св. 0,0002 » 0,0005 |
» |
— |
— |
— |
0,ЗЗС |
— |
- | |
|
» 0,0005 |
» 0,001 |
» |
0,00025 |
— |
— |
|
— |
0,00025 | |
|
» 0,001 |
» 0,002 |
» |
0,00048 |
0,00048 |
0,00048 |
0,00040 |
0,00040 |
0,00048 | |
|
» 0,002 |
» 0,005 |
» |
0,00081 |
0,00081 |
0,00081 |
0,00081 |
0,00081 |
0,00081 | |
|
» 0,005 |
» 0,010 |
» |
0,0012 |
0,0012 |
0,0012 |
0,0016 |
0,0016 |
0,0012 | |
|
» 0,010 |
» 0,020 |
» |
0,0020 |
0,0020 |
0,0020 |
0,0025 |
0,0025 |
0,0020 | |
|
» 0,020 |
» 0,05 |
» |
0,0032 |
0,0032 |
0,0032 |
0,0040 |
0,0040 |
0,0032 | |
|
» 0,05 |
» 0,10 |
» |
0,0060 |
— |
— |
0,0060 |
— |
— | |
|
» 0,10 |
» 0,25 |
» |
0,0090 |
— |
— |
— |
— |
— | |
|
|
Окончание таблицы Б. 1
В процентах |
|
Массовая доля элементов С |
Значение показателя воспроизводимости aRc для элементов |
|
азот |
магний |
церий |
|
От 0,001 до 0,002 включ. |
0,00045 |
0,300+0,0002 |
0,00040 |
|
Св. 0,002 » 0,005 » |
0,00081 |
0,00081 |
|
» 0,005 » 0,010 » |
0,0012 |
0,0020 |
0,0016 |
|
» 0,010 » 0,020 » |
0,0020 |
0,0040 |
0,0025 |
|
» 0,020 » 0,05 » |
0,0029 |
0,0053 |
0,0040 | |
|
» 0,05 » 0,10 » |
— |
0,010 |
0,0060 | |
|
» 0,10 » 0,20 » |
— |
0,016 |
0,0090 1 |
|
|
9 |
Таблица Б.2 — Чугун
В процентах
|
Массовая доля элементов С |
Значение показателя воспроизводимости aRc для элементов |
|
углерод |
сера |
фосфор |
кремний |
марганец |
хром |
|
От 0,002 до 0,005 включ. |
— |
0,17С +0,0005 |
— |
|
— |
— |
|
Св. 0,005 » 0,010 » |
— |
0,0018 |
0,0017 |
— |
— |
— |
|
» 0,010» 0,020 » |
— |
0,0027 |
0,0022 |
— |
— |
0,0022 |
|
» 0,020 » 0,05 » |
— |
0,0040 |
0,0045 |
— |
0,0045 |
0,0045 |
|
» 0,05 » 0,10 » |
— |
0,0063 |
0,0066 |
— |
0,0066 |
0,0066 |
|
» 0,10 » 0,20 » |
— |
0,0088 |
0,010 |
0,011 |
0,010 |
0,010 |
|
» 0,20 » 0,50 » |
— |
— |
0,017 |
0,017 |
0,017 |
0,017 |
|
» 0,50 » 1,00 » |
— |
— |
0,031 |
0,031 |
0,031 |
0,031 |
|
» 1,00 » 2,0 » |
— |
— |
0,045 |
0,045 |
0,045 |
0,045 |
|
» 2,0 » 5,0 » |
0,053 |
— |
— |
0,074 |
0,066 |
0,066 |
|
|
Продолжение таблицы Б. 2 |
|
В процентах |
|
Массовая доля элементов С |
Значение показателя воспроизводимости aRc для элементов |
|
никель |
кобальт |
медь |
алюминий |
мышьяк |
молибден |
|
От 0,001 до 0,002 включ. |
— |
— |
— |
— |
— |
0,18С +0,0004 |
|
Св. 0,002 » 0,005 » |
— |
— |
— |
0,20С + 0,0006 |
0,21 С+ 0,0004 |
|
» 0,005 » 0,010 » |
— |
— |
— |
0,0022 |
0,0017 |
0,0017 |
|
» 0,010» 0,020 » |
0,0022 |
0,0022 |
0,0022 |
0,0036 |
0,0022 |
0,0022 |
|
» 0,020 » 0,05 » |
0,0045 |
0,0045 |
0,0045 |
0,0060 |
0,0036 |
0,0045 |
|
» 0,05 » 0,10 » |
0,0066 |
0,0066 |
0,0066 |
0,010 |
0,0060 |
0,0066 |
|
» 0,10 » 0,20 » |
0,010 |
0,010 |
0,010 |
0,017 |
0,0088 |
0,010 |
|
» 0,20 » 0,50 » |
0,017 |
0,017 |
0,017 |
— |
— |
0,017 |
|
» 0,50 » 1,00 » |
0,031 |
— |
0,031 |
— |
— |
0,031 |
|
» 1,00 » 2,0 » |
0,045 |
— |
0,045 |
— |
— |
0,045 |
|
» 2,0 » 5,0 » |
0,066 |
— |
0,066 |
— |
— |
— |
|
» 5,0 » 10,0 » |
— |
— |
0,11 |
— |
— |
— |
|
Окончание таблицы Б.2
В процентах
|
Массовая доля элементов С |
Значение показателя воспроизводимости aRc для элементов |
|
ванадий |
титан |
магний |
олово |
сурьма |
|
От 0,0005 до 0,001 включ. |
— |
— |
— |
0,21 С+ 0,0002 |
— |
|
Св. 0,001 » 0,002 » |
0,10С +0,0004 |
0,21 С+ 0,0004 |
0,28С +0,0002 |
0,21 С+ 0,0002 |
|
» 0,002 » 0,005 » |
|
» 0,005 » 0,010 » |
0,0022 |
0,0022 |
0,0022 |
0,0013 |
0,0013 |
|
» 0,010» 0,020 » |
0,0036 |
0,0036 |
0,0045 |
0,0022 |
0,0022 |
|
» 0,020 » 0,05 » |
0,0060 |
0,0060 |
0,0058 |
0,0035 |
0,0035 |
|
» 0,05 » 0,10 » |
0,010 |
0,010 |
0,011 |
0,0066 |
0,0066 |
|
» 0,10 » 0,20 » |
0,017 |
0,017 |
0,017 |
0,0099 |
— |
|
» 0,20 » 0,50 » |
0,031 |
0,031 |
— |
0,017 |
— |
|
» 0,50 » 1,00 » |
0,045 |
— |
— |
— |
— |
Приложение В (обязательное)
Показатели воспроизводимости для методов восстановительного плавления
|
Таблица В.1 — Сталь и чугун
В процентах |
|
Массовая доля элементов С |
Значение показателя воспроизводимости aR для элементов |
|
кислород |
азот |
водород |
|
От 0,0001 до 0,0002 включ. |
— |
— |
0,000052 |
|
Св. 0,0002 » 0,0005 » |
— |
— |
0,000082 |
|
» 0,0005 » 0,001 » |
0,12С +0,00018 |
0,12С +0,00016 |
0,00012 |
|
» 0,001 » 0,002 » |
0,00026 |
|
» 0,002 » 0,005 » |
0,00078 |
0,00080 |
0,00039 |
|
» 0,005 » 0,010 » |
0,0011 |
0,0012 |
0,00057 |
|
» 0,010» 0,020 » |
0,0020 |
0,0020 |
— |
|
» 0,020 » 0,05 » |
0,0040 |
0,0031 |
— |
|
» 0,05 » 0,10 » |
0,0077 |
0,0041 |
— |
|
» 0,10 » 0,20 » |
0,015 |
0,010 |
— |
|
» 0,20 » 0,50 » |
— |
0,026 |
— |
|
» 0,50 » 1,00 » |
— |
0,041 |
— |
|
11
Библиография
[1] Рекомендации по метрологии МИ 1317—2004
[2] Рекомендации
по межгосударственной стандартизации РМГ 29—99
[3] Рекомендации
по межгосударственной стандартизации РМГ61—2003
[4] Рекомендации
по межгосударственной стандартизации РМГ 91—2009
Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров
Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения
Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
Государственная система обеспечения единства измерений. Совместное использование понятий «погрешность измерения» и «неопределенность измерения». Общие принципы
УДК 669.14.001.4:006.354 ОКС 77.080
77.100
77.120
Ключевые слова: методика измерений, количественный химический анализ, нормы точности
Редактор Т.М. Кононова Технический редактор Н.С. Гоишанова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой
Сдано в набор 28.05.2012. Подписано в печать 18.06.2012. Формат 60 х 84^. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,40. Тираж 166 экз. Зак. 557.
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru
Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.
1 Область применения...................................................1
2 Нормативные ссылки..................................................1
3 Термины и определения................................................1
4 Общие положения....................................................2
5 Нормы точности количественного химического анализа чугуна, стали, ферросплавов, хрома и марганца металлических...................................................2
Приложение А (обязательное) Показатели воспроизводимости для химических и физико-химических
методов анализа.............................................4
Приложение Б (обязательное) Показатели воспроизводимости для спектральных методов анализа. . 8 Приложение В (обязательное) Показатели воспроизводимости для методов восстановительного плавления
Библиография
Введение
Настоящие нормы точности количественного химического анализа чугуна, стали, ферросплавов, хрома и марганца металлических установлены на основе результатов межлабораторных сравнительных испытаний с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-6, ГОСТ Р ИСО 50779.10, соответствуют отечественным и зарубежным показателям точности методик количественного химического анализа. Разработку и пересмотр норм точности осуществляет Закрытое акционерное общество «Институт стандартных образцов».
IV
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИЧУГУН, СТАЛЬ, ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ Нормы точности количественного химического анализа
Cast iron, steel, ferroalloys, metallic chromium and manganese. Standards of accuracy of quantitative chemical analysis
Дата введения — 2012—10—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает нормы точности количественного химического анализа показателей состава чугуна, стали, ферросплавов, хрома и марганца металлических.
Нормы точности применяют при аттестации (стандартизации) методик измерений, аттестации стандартных образцов, а также при организации и проведении контроля точности результатов измерений.
Настоящий стандарт распространяется на разрабатываемые и пересматриваемые методики количественного химического анализа, предназначенные для контроля показателей качества продукции.
Нормы точности для методик измерений, применяемых при контроле технологических процессов, могут быть установлены метрологическими службами предприятий в соответствии с требуемой точностью.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы)измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 50779.10-2000 (ИСО 3534.1 —93) Статистические методы. Вероятность и основы статистики. Термины и определения
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р 8.563, [1]—[4], а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 методика количественного химического анализа; методика анализа: Совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными характеристиками погрешности.
Примечание — Методика анализа является разновидностью методики измерений.
Издание официальное
3.2 норматочности: Значение показателя точности, допускаемое для определенных целей анализа.
3.3 прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов анализа, полученных в конкретных регламентированных условиях.
3.4 повторяемость (сходимость): Прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получены одним методом на идентичных пробах в одной лаборатории одним и тем же аналитиком с использованием одного оборудования и практически одновременно.
3.5 внутрилабораторная прецизионность: Промежуточная прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают на идентичных пробах при вариации всех факторов, формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.
3.6 воспроизводимость: Прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получены одним методом на идентичных пробах в различных лабораториях разными аналитиками с использованием различного оборудования.
3.7 неопределенность измерений: Параметр, связанный с результатом измерений и характеризующий рассеяние значений, которые обоснованно могут быть приписаны измеряемой величине.
3.8 стандартная неопределенность и: Неопределенность результатов измерений, выраженная в виде стандартного отклонения.
3.9 расширенная неопределенность U: Величина, определяемая интервалом вокруг математического ожидания результатов измерений, охватывающим большую долю распределения значений, которые обоснованно могут быть приписаны измеряемой величине.
3.10 коэффициент охвата к: Числовой коэффициент, используемый как множитель стандартной неопределенности при определении расширенной неопределенности. Для практических целей, как правило, выбирают к, равным 2, что соответствует вероятности 0,95.
3.11 норматив контроля: Числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов измерений соответствующим (или не соответствующим) установленным требованиям.
4 Общие положения
4.1 Настоящий стандарт применяют при разработке и пересмотре методик измерений показателей состава материалов черной металлургии, аттестации стандартных образцов, при оценке состояния измерений в лабораториях, аккредитации лабораторий, а также при метрологическом контроле и надзоре за деятельностью лабораторий.
4.2 Приписанные характеристики погрешности результатов измерений показателей состава материалов черной металлургии, получаемых с применением методик, соответствующих требованиям ГОСТ Р 8.563, не должны превышать норм точности, приведенных в настоящем стандарте.
5 Нормы точности количественного химического анализа чугуна, стали, ферросплавов, хрома и марганца металлических
5.1 В качестве нормы точности количественного химического анализа принят показатель точности Д*, задаваемый как границы интервала (+Д), в которых погрешность результата анализа находится с доверительной вероятностью 0,95:
- для химических методов анализа
Д=1,96стк; (1)
- для сравнительных (спектральных) методов анализа
Д = 1,96oRc, (2)
где or (oRc ) — нормированное значение показателя воспроизводимости методики химического анализа (стандартное отклонение результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости).
‘Значение Д соответствует расширенной неопределенности результата измерений с коэффициентом охвата
5.2 Значения показателя воспроизводимости (стандартной неопределенности) для химических и физико-химических методов анализа представлены в приложении А, для спектральных методов анализа — в приложении Б, для методов восстановительного плавления — в приложении В.
5.3 Нормированные значения показателя внутрилабораторной прецизионности для химических и физико-химических методов анализа aRn и спектральных методов aRnc, а также нормированные значения показателя повторяемости (сходимости) ап агс, устанавливают из соотношений соответственно:
aRn ~ 0,84aR*
0>84<7rc* аг = 0,70 aR, стлс — 0.70aRc
5.4 Численные значения границ интервалов массовой доли, для которых приведены нормы точности методик анализа, являются предпочтительными.
На основе фактических данных может быть установлено другое соотношение, но не менее 0,70.
3
Приложение А (обязательное)Показатели воспроизводимости для химических и физико-химических методов анализа
Таблица А.1 —Железо чистое, сталь, чугун*
В процентах
|
Массовая доля элементов С |
Значение показателя воспроизводимости для элементов |
|
углерод |
кремний |
марганец |
сера |
хром |
никель |
|
От |
0,001 |
до 0,002 включ. |
— |
0,11C+ 0,00021 |
0,12С +0,00016 |
0,00027 |
0,10С + + 0,00024 |
0,10С + + 0,00024 |
|
Св. |
0,002 |
» 0,005 |
» |
0,087С +0,00028 |
0,00064 |
0,00046 |
|
» |
0,005 |
» 0,010 |
» |
0,0010 |
0,0011 |
0,00090 |
0,00071 |
0,0010 |
0,0010 |
|
» |
0,010 |
» 0,020 |
» |
0,0015 |
0,0016 |
0,0012 |
0,0011 |
0,0015 |
0,0015 |
|
» |
0,020 |
» 0,05 |
» |
0,0022 |
0,0025 |
0,0020 |
0,0019 |
0,0025 |
0,0025 |
|
» |
0,05 |
» 0,10 |
» |
0,0031 |
0,0043 |
0,0036 |
0,0028 |
0,0036 |
0,0039 |
|
» |
0,10 |
» 0,20 |
» |
0,0051 |
0,0071 |
0,0061 |
0,0043 |
0,0055 |
0,0065 |
|
» |
0,20 |
» 0,50 |
» |
0,0080 |
0,011 |
0,0095 |
0,0074 |
0,0088 |
0,010 |
|
» |
0,50 |
» 1,00 |
» |
0,011 |
0,016 |
0,013 |
— |
0,012 |
0,015 |
|
» |
1,00 |
» 2,0 |
» |
0,016 |
0,022 |
0,019 |
— |
0,018 |
0,020 |
|
» |
2,0 |
» 5,0 |
» |
0,038 |
0,035 |
0,030 |
— |
0,028 |
0,033 |
|
» |
5,0 |
» 10,0 |
» |
— |
0,049 |
0,048 |
— |
0,039 |
0,046 |
|
» |
10,0 |
» 20,0 |
» |
— |
— |
0,075 |
— |
0,081 |
0,065 |
|
» |
20,0 |
» 45,0 |
» |
— |
— |
— |
— |
0,12** |
0,10 |
|
|
* Показатели воспроизводимости, приведенные в таблице А.1, допускается использовать при определении массовой доли кремния, марганца, хрома, никеля, алюминия и меди в оксиде железа (III).
** Для массовой доли в диапазоне от 20 % до 35 % включительно. |
Продолжение таблицы А. 1
В процентах
|
MarmRaa попа опрмрмтпр Г) |
Значение показателя воспроизводимости для элементов |
|
|
|
|
фосфор |
вольфрам |
молибден |
ванадий |
ниобий |
медь |
|
От » 0,0005 ДО 0,001 |
включ. |
— |
— |
0,17С +0,00008 |
|
— |
— |
|
Св. 0,001 |
» 0,002 |
» |
0,00034 |
— |
0,12С +0,00016 |
— |
0,110 + + 0,00015 |
|
» 0,002 |
» 0,005 |
» |
0,00064 |
0,13С +0,00022 |
0,00075 |
0,13С + + 0,00022 |
|
» 0,005 |
» 0,010 |
» |
0,00090 |
0,0015 |
0,0011 |
0,0012 |
0,0012 |
0,0010 |
|
» 0,010 |
» 0,020 |
» |
0,0012 |
0,0022 |
0,0017 |
0,0018 |
0,0022 |
0,0016 |
|
» 0,020 |
» 0,05 |
» |
0,0020 |
0,0040 |
0,0028 |
0,0031 |
0,0035 |
0,0028 |
|
» 0,05 |
» 0,10 |
» |
0,0028 |
0,0065 |
0,0043 |
0,0047 |
0,0057 |
0,0044 |
|
» 0,10 |
» 0,20 |
» |
0,0040 |
0,010 |
0,0063 |
0,0070 |
0,0090 |
0,0067 |
|
» 0,20 |
» 0,50 |
» |
0,0064 |
0,016 |
0,011 |
0,012 |
0,015 |
0,012 |
|
» 0,50 |
» 1,00 |
» |
0,015 |
0,022 |
0,017 |
0,018 |
0,020 |
0,018 |
|
» 1,00 |
» 2,0 |
» |
0,020 |
0,031 |
0,024 |
0,027 |
0,028 |
0,028 |
|
» 2,0 |
» 5,0 |
» |
— |
0,051 |
0,040 |
0,046 |
0,045 |
0,046 |
|
» 5,0 |
» 10,0 |
» |
— |
0,071 |
0,061 |
0,068 |
0,064 |
— |
|
» 10,0 |
» 20,0 |
» |
— |
0,10 |
— |
— |
— |
— |
4
ГОСТ P 54569—2011
Продолжение таблицы А. 1
В процентах
|
Значение показателя воспроизводимости ар для элементов |
|
|
алюминий |
азот |
титан |
кобальт |
цирконий |
бор |
|
От 0,0005 до 0,001 включ. |
— |
— |
|
0,180 + 0,00008 |
— |
|
|
Св. 0,001 |
» |
0,002 |
» |
— |
0,00034 |
0,12С +0,00016 |
0,00038 |
— |
0,11C + |
|
» 0,002 |
» |
0,005 |
» |
— |
0,00055 |
0,00063 |
0,15С + +0,00021 |
+ 0,000015 |
|
» 0,005 |
» |
0,010 |
» |
0,0016 |
0,00079 |
0,0011 |
0,00093 |
0,0015 |
0,0011 |
|
» 0,010 |
» |
0,020 |
» |
0,0022 |
0,0011 |
0,0017 |
0,0013 |
0,0021 |
0,0016 |
|
» 0,020 |
» |
0,05 |
» |
0,0035 |
0,0018 |
0,0029 |
0,0022 |
0,0033 |
0,0028 |
|
» 0,05 |
» |
0,10 |
» |
0,0074 |
0,0025 |
0,0053 |
0,0046 |
0,0046 |
0,0043 |
|
» 0,10 |
» |
0,20 |
» |
0,015 |
0,0035 |
0,0090 |
0,0085 |
0,0065 |
0,0065 |
|
» 0,20 |
» |
0,50 |
» |
0,022 |
0,0055 |
0,015 |
0,013 |
0,010 |
0,011 |
|
» 0,50 |
» |
1,00 |
» |
0,031 |
— |
0,020 |
0,019 |
0,015 |
0,017 |
|
» 1,00 |
» |
2,0 |
» |
0,045 |
— |
0,028 |
0,027 |
— |
0,027 |
|
» 2,0 |
» |
5,0 |
» |
0,071 |
— |
0,045 |
0,043 |
— |
— |
|
» 5,0 |
» |
10,0 |
» |
0,10 |
— |
— |
0,061 |
— |
— |
|
» 10,0 |
» |
20,0 |
» |
— |
— |
— |
0,085 |
— |
— |
|
Окончание таблицы А. 1 |
|
|
|
|
|
В процентах |
|
|
|
|
|
Значение показателя воспроизводимости ар для элементов |
|
Массовая доля элементов С |
селен |
церий |
магний, кальций |
олово, сурьма, цинк, мышьяк |
свинец |
|
От 0,0002 до 0,0005 включ. |
— |
— |
— |
— |
|
|
|
Св. 0,0005 |
» |
0,001 |
» |
— |
— |
0,12С + 0,00011 |
0,15С + 0,00010 |
и, 1 OU т и,иииион |
|
» 0,001 |
» |
0,002 |
» |
— |
0,12С +0,00026 |
0,00028 |
|
» 0,002 |
» |
0,005 |
» |
— |
|
|
0,00058 |
0,00068 |
0,00047 |
|
» 0,005 |
» |
0,010 |
» |
— |
0,0011 |
0,00085 |
0,0010 |
0,00071 |
|
» 0,010 |
» |
0,020 |
» |
— |
0,0018 |
0,0012 |
0,0016 |
0,0011 |
|
» 0,020 |
» |
0,05 |
» |
0,0032 |
0,0029 |
0,0020 |
0,0028 |
0,0018 |
|
» 0,05 |
» |
0,10 |
» |
0,0050 |
0,0044 |
0,0029 |
0,0044 |
0,0027 |
|
» 0,10 |
» |
0,20 |
» |
0,0076 |
— |
— |
0,0067 |
0,0040 |
|
» 0,20 |
» |
0,50 |
» |
0,013 |
— |
— |
— |
|
|
|
5
ГОСТ P 54569—2011
Таблица А.2 — Ферросплавы, хром и марганец металлические, лигатуры с редкоземельными металлами, модификаторы
В процентах
|
1 Массовая доля элементов С |
Значение показателя воспроизводимости aR |
для элементов |
|
|
углерод |
кремний |
марганец |
сера |
фосфор |
хром 1 |
|
От 0,001 до 0,002 включ. |
— |
— |
— |
0,12С + 0,00030 |
1 - 1 |
— |
|
Св. 0,002 |
» 0,005 |
» |
0,13С + 0,00037 |
— |
— |
| 0,11C + 0,00038 |
— |
|
1 » 0,005 |
» 0,010 |
» |
0,0015 |
— |
— |
0,0013 |
| 0,0013 | |
— 1 |
|
| » 0,010 |
» 0,020 |
» |
0,0022 |
— |
— |
0,0019 |
0,0019 |
— 1 |
|
| » 0,020 |
» 0,05 |
» |
0,0036 |
— |
0,0045 |
0,0030 |
0,0030 |
1 — 1 |
|
» 0,05 |
» 0,10 |
» |
0,0053 |
0,0082 |
0,0064 |
0,0045 |
1 0,0043 |
I 0,0071 \ |
|
» 0,10 |
» 0,20 |
» |
0,0076 |
0,011 |
0,0090 |
0,0081 |
1 0,0061 |
| 0,010 | |
|
I » 0,20 |
» 0,50 |
» |
0,012 |
0,018 |
0,015 |
0,012 |
1 0,0095 |
| 0,016 \ |
|
о
сл
о |
» 1,00 |
» |
0,018 |
0,026 |
0,020 |
0,015* |
1 0,013 |
| 0,022 \ |
|
I » 1,00 |
» 2,0 |
» |
0,027 |
0,037 |
0,028 |
— |
- |
| 0,031 \ |
|
1 » 2,0 |
» 5,0 |
» |
0,043 |
0,057 |
0,045 |
— |
1 - |
| 0,051 \ |
|
1 » 5,0 |
» 10,0 |
» |
0,063 |
0,082 |
0,064 |
— |
1 - |
| 0,071 | |
|
1 » 10,0 |
» 20,0 |
» |
— |
0,16 |
0,10 |
— |
0,34 |
| 0,10 \ |
|
» 20,0 |
> 50,0 |
» |
— |
0,25 |
0,16 |
— |
1 - |
| 0,16 | |
|
» 50,0 » 100,0 |
» |
— |
0,35 |
0,22 |
— |
| - |
| 0,22 |
Для массовой доли в диапазоне от 0,50 % до 0,60 % включительно.
Продолжение таблицы А.2
В процентах
|
1 |
Значение показателя воспроизводимости aR для элементов |
|
Массовая доля элементов С |
никель |
вольфрам |
молибден |
ванадий |
сумма ниобия и тантала |
медь |
|
| От 0,001 до 0,002 включ. |
— |
— |
— |
- |
— |
|
|
Св. 0,002 » 0,005 » |
— |
— |
— |
- |
1 и, ЮО + U,UUUZf 1 |
|
1 » 0,005 » 0,010 » |
— |
— |
— |
- |
1 - 1 |
0,0016 1 |
|
» 0,010» 0,020 » |
— |
— |
— |
- |
1 - 1 |
0,0024 1 |
|
I » 0,020 »0,05 » |
0,0031 |
— |
— |
- |
1 - 1 |
0,0042 1 |
|
1 » 0,05 »0,10 » |
0,0049 |
0,011 |
— |
0,0061 |
- 1 |
0,0062 1 |
|
1 » 0,10 »0,20 » |
0,0079 |
0,015 |
0,012 |
0,0095 |
1 - |
0,0093 1 |
|
I » 0,20 »0,50 » |
0,015 |
0,024 |
0,019 |
1 0,017 |
1 - 1 |
0,016 1 |
|
1 » 0,50 » 1,00 » |
— |
0,034 |
0,027 |
1 0,024 |
- 1 |
0,025 1 |
|
» 1,00 »2,0 » |
— |
0,047 |
0,038 |
0,034 |
1 - 1 |
0,036 ( |
|
1 » 2,0 »5,0 » |
— |
— |
0,061 |
0,053 |
1 - |
0,063 1 |
|
» 5,0 » 10,0 » |
— |
— |
0,085 |
- |
- |
- 1 |
|
|
|
|
|
|
1 От 20,0 до 50,0 включ. |
— |
— |
— |
| 0,17 |
| 0,20 | |
— |
|
1 Св.50,0 » 90,0 » |
— |
0,31 |
0,25* |
0,22 |
0,25** |
|
|
* Для массовой доли в диапазоне от 50,0 % до 80,0 % включительно. ** Для массовой доли в диапазоне от 50,0 % до 70,0 % включительно. |
6
