Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.879—4.1.956—99

Выпуск 36

Издание официальное

Минздрав России Москва • 1999

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.879—4.1.956—99

Выпуск 36

Ъ&О

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

361

Содержание

Методические указания по газохро.чатографическому измерению концентрации 2-алил-Зметил-1оксциклопентен-2ил-4-овый эфир цис, транс-

хризантемовой кислоты (азлетрин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.879—99............3

Методические указания по спсктрофотометричсскому измерению концентраций Ы-[4-(2-амнно-4-оксн-6-птерндилметил)-п-аминобензоил]-глутаминовой

кислоты (фолиевой кислоты) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.880—99......................7

Методические указания по измерению концентраций N-ацетил-х-глутаминовой кислоты в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

МУК 4.1.881—99.................................................................................................................11

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-ацстил-л-фенилсндиамина (л-аминоацетанилида) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.882—99........................................................................................................... 17

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетофталата целлюлозы в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.883—99....................21

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензгидрилпиперазина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.884—99.......................25

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1-бензгидрил-4-циннамилпиперазина (циннаризин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.885—99...........................................................................................................30

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-бис(3,5-дитретбутнл-4-гидроксифснилтио) пропана в воздухе рабочей

зоны. МУК 4.1.886—99.......................................................................................................34

Методические указания по измерению концентраций о-бромбензил-N-этилдиметиламмония бромида (орнида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.887—99....................................38

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 6-бром-1,2-нафтохинона (бонафтона) в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.888—99............................................................ 42

Методические указания по измерению концентраций 16а, 17а-бутилидендиокси-11В, 21-днгидрокси-1,4-прегнадиен-3,20-диона (будесонида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.889—99.........................................................................................................46

Методические указания по измерению концентраций бис 3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидрофенил)пропил сульфида (СО-3) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.890—99....................................51

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций [(4-гидрокси-3-гидроксиметил)-фенил]-2-(трет-бутиламино) этанола (сальбутамол) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.891—99.......................................................56

Методические указания по измерению концентраций 4-[(2-гидрокси-3 изопро-пиламино)пропокси]фенилацетамида бензоата в воздухе рабочей зоны методом

тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.892—99............................................................61

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гидрохлорида р-диэтиламиноэтилового эфира л-аминобензойной кислоты.

МУК 4.1.893—99.................................................................................................................66

Методические указания по фотометрическому измерению глюкозы в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.894—99........................................................................................70

362

Методические указания по фотометрическому измерению концентрации а-д-глюкапиранозил-Р-д-фруктофуранозид октакис (гидросульфат)гидроксида алюминия гексадекагидрата (сукральфата) в воздухе рабочей зоны

МУК.4.1.895—99.................................................................................................................74

Методические указания по измерению концентраций диазафсноксазина (2-хлор-10-метил-3,4-диазафеноксазина)методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.896—99..........................................79

Методические указания по спектрофотомстрическому измерению концентраций 2,4-днамино-1,3,5-триэтилбензола в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.897—99...............................................................................................................83

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2,2-дигидро-ксидифенилпропана (дифенилпропан) в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.898—99...............................................................................................................88

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций днметилламиноэтилакрилата в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.899—99............93

Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 3,6-диметил-1,2,3,4,4а,9а-гекса-гидро-у-карболина днгидрохлорида

(карбидин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.900—99.................................................99

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3,7-диметил-1-(5-оксогексил)-ксантина (пентоксифилин) в воздухе рабочей

зоны. МУК 4.1 901—99....................................................................................................104

Методические указания но газохроматографическому измерению концентраций диметилилсульфида,диметилсульфида, метилтиопропионового альдегида в

воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.902—99.......................................................................108

Методические указания по газохроматографическому измерению дифенил-

хлорметана (бензгидрилхлорида) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.903—99...........116

Методические указания по измерению концентраций Ы-(2,6-дифторбензил)-Ы-(4-хлорфенил)мочевины(димнлин) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.904—99.....................................................................121

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1 -дифтор-1,1,2-трихлорэтана (хладон 122) в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.905—99..............................................................................................................126

Методические указания по измерению концентраций 5,7-дихлор-2-метилхинолин-8-ола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии МУК 4.1.906—99.............................................................130

Методические указания по спсктрофотометрическому измерению концентраций диэтилфосфата-Б-этилизотиурония в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.907—99..............................................................................................................134

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций жидкости гидравлической ГЖ-ФК в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.908—99..............................................................................................................138

Методические указания по сиектрофотометрическому измерению концентраций кальцекса в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.909—99............................................142

Методические указания по измерению концентраций 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.910—99.......................................................147

362

363

Методические указания по сиектрофотометрическому измерению концентраций красителя органического анионного пунцового 4 Т в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.911—99..............................................................................................................154

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.912—99..............................................................................................................156

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира хлоргидринстирола в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.913—99................ 161

Методические указания по измерению концентраций 2-(4-метил-1 -пиперазинил)-10-метил-3,4-диазофенаксазина дигидрохлорида дигидрата (аза-фен) в воздухе рабочей зоны метолом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.914—99............................................................................................165

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций метилового эфира п-цианобензойиой кислоты в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.915—99..............................................................................................................169

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-метилпентсна-1 и 2-мстилпснтена-2 в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.916—99..............................................................................................................175

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций мо-

бильтсрма-605 в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.917—99..........................................180

Методические указания по спектрофотометрическому измерению конце1гграций натриевой соли 4-аминотолуол-З-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.918—99..............................................................................................................185

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфо-кислоты в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.919—99..............................................................................................................189

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-(а-нафтилметил)-имидазолина нитрата (нафтизина) в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.920—99..............................................................................................................193

Методичесие указания по спектрофотометрическому измерению концентраций а (+)1-п-нитрофенил-2-трихлорацетиламино-пропандиола-1,3(трихлорацетильное) в

воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.921—99.......................................................................197

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пинана (2,6,6-триметилбицикло-[3,1,1]-гептана) в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.922—99..............................................................................................................201

Методические указания по измерению концентраций прсгнадисн-1,4-триол-11 р,17а,21 -диона-3,20 (преднизолон) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.923—99...............................................205

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций раунатина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.924—99........................................................210

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций смеси полидиметилсилоксанов в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.925—99....................214

Методические указания по измерению концентраций сорбиновой кислоты в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.926—99..............................................................................................................219

Методческис указания по спектрофотометрическому измерению концентраций тио-эфира 2-АТМУК в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.927—99......................................223

363

364

Методические указания по спсктрофотомстричсскому измерению концентраций 1-фенил-1циклогексил-3(-пиперидино)-пропанола-гидрохлорида (циклодола) в воздухе

рабочей зоны. МУК 4.1.928—99.....................................................................................227

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,1,3-трихлор-З-фенилпропана (ТХФП) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.929—99232 Методические указания по газохромагофафичсскому измерению концентраций фе-

нилацетапьдегида в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.930—99.....................................237

Методические указания по измерению концентраций 1-фснил-Змстил-5-пиразолона методом высокоэффективной хроматографии в воздухе рабочей зоны.

МУК 4.1.931—99..............................................................................................................242

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3-фенил-пропен-1-ол (коричный спирт) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.932—99 ..246 Методические указания по спектрофотомстричсскому измерению концентраций фе-

ноксиэтанола в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.933—99............................................250

Методические указания по измерению концентраций 9-фтор-11,16,17,22-тетрагидроксипрсг-1,4-диен-3,20-дион ацетонида (триамцинолона ацетонида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.934—99..............................................................................................................254

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хладона 132 в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.935—99.......................................259

Методические указания по измерению концентраций хлорамина ХБ в воздухе

рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.936—99.................263

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хло-

рангидрида изокапроновой кислоты в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.937—99 269

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хлорангидрида 2-фуранкарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны.

364

ББК 51.21 И 37

И 37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 36—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999.—365 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.879—4.1.956—99).

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и проф-патологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 78 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

УТВКРОДАЮ

Главный    нный санитарный

врач Ро    ерации

МУК 4.1.

Дата ведения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НО СПЕКТР0Ф01'0МЕ1'РИЧЕСК0МУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА I f-ЦИЛИБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ Б ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М.м. 161,2

Метиловый эфир н- цианбензойной ichcjiotu (МЦБ)- белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плав ления 67-68°С. Растворим в метаноле, ацотоно, хлороформе.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает обще токсическим действием.

ОБУВ в воздухе 10 мг/м³.

Характеристика метода

Определенно основано на щолочном гидролизо МЦБ, с последующей обработкой гидроксиламином. При этом образуется соответствующая гидроксамовая кислота, 1гричем последняя в присутствии ионов f©*³ дает окрашениоо холатноо соодинонио, концентрацию которого определяют сноктрофотомотрически но поглощению при 513 им.

^ '

Отбор проб проводят с концентрирование^га фильтр и в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объемо пробы Ю мкг.

Нижний 1фодел измерения концентрании вещества в воздухо 5,0 мг/tor (при отборе 2 л воздуха ).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5,0 до 30,0 мг/м³.

Определению не мешают пары спиртов и кислот. Оно избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.

Мешают определению другие сложные эфиры и нитрилы.

Суммарная погрешность измерения не превышает - 22 %.

Время выполнения измерений 2 часа, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометра^^

Аспирационное устройство.

Поглотительный прибор Рыхтера ТУ 25.11-1138-75.

Пипетки вместимостью 1,2,5,10 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79 .

Колбы мерные вместимостью 25,100 мл, ГОСТ 1770-74 . Фильтродержатели.

Реактивы, растворы, материалы Метиловый эфир п-цианобензойной кислоты.

1*идроксиламин солянокислый, ч.д.а., ГОСТ 5456-65;

Железо треххлористое 6-водное, х.ч., ГОСТ 4147-74;

Едкий натр, Х.Ч., ГОСТ 4328-77;

Хлорная кислота, х.ч., ТУ 6-09-2878-73;

Метанол, х.ч., ГОСТ 6995-77;

in

Бумага индикаторная "Рифан" для измерения pH.

Стандартный раствор № с концентрацией вещества 1000 мкг/мл готовят растворенном 0,100 г МЦБ в метаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор Й2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора & I метанолом. Раствор используют свежеприготовленным.

Гидроксиламин солянокислый ( 5 % раствор ). Готовят растворением 5 г nh₂oh.hci в 100 мл воды.

Кдкий натр ( 5 % раствор ). Готовят растворением 5 г NaOH в 100 мл воды.

Рабочий раствор гидроксиламина. Готовят непосредственно перед употреблением смешиванием 20 мл 5 % раствора NaOH и 20 мл 5 % раствора nh₂oh.hci в 100 мл воды.

Хлорное железо (0,048 М раствор ). 1,2975 г f«ci₃.8h₂o помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую 0,3 мл концентрированной хлорной кислоты, прибавляют 20-25 мл дистиллированной воды, растворяют при перемешивании и доводят водой до метки.

Фильтры АФА-ВП-Ю, ТУ 95-743-80.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом I л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-Ю и последовательно с ним соединенный прибор Рыхтера, заполненный 20 мл метанола. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы ( устойчивы в течение 30 мин ) готовят

172

согласно таблице.

В колбочк^мкостъю 25 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 5 мл рабочего раствора гидроксиламина, 0-6 мл стандартного раствора 2, 6,5-0,5 мл метанола и кипятят в течение 30 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры, доводят до pH 1,3 по индикаторной бумаге "Рифаи" концентрированной нсю_ц и добавляют по 3 мл рабочего раствора f*ci ₃/на о„. Измерение оптической плотности проводят в кюветах с тощипой поглощающего слоя 50мм гю отношению к холостому растору сравнения, не содержащему определяемого вещества ( раствор Jfc I по таблицо ).

Строят градуировочцый график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -соответствующие им воличиш содержания вещества в градуировочном растворе ( мкг ).

Таблица 21

Ц[кала градуировочных растворов

Номер стан дарта	Стандартный раствор Ш мл	" Метанол, мл	Содержание вещества в градуировочном растворе мкг
I	0	6,5	0
2	1,0	5,5	10,0
3	2,0	4,5	20,0
4	3,0	3,5	30,0
5	4,0	2,5	40,0
6	5,0	1,5	50,0
7.	6,0	0,5	60,0

173

-7 fj

Проверка градуировочного графика проводится I раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл метанола и оставляют на 5--I0 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Экстракцию проводят дважды, экстракты объединяют с метанолным раствором из поглотительного прибора Рыхтера, промывают последний 5-10 мл теплого метанола и объединенный метанольный раствор упаривают до 6,5 мл на водяной бане. Затем добавляют 5 мл рабочего раствора гидроксиламина и кипятят в колбочке с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 мин, охлаждают до комнатной температуры, доводят pH до 1,3 по индикаторной бумаге "Рифан" концентрированной нсю_ц и доливают 3,5 мл рабочего раствора Feci з/нсю*. Измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора в кювете с толщиной слоя 50 мм аналогично градуировочным растворам по сравнению контрольным раствором не содержащим исследуемого вещества.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе ( в мкг ) опроделяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

о

Содержание МЦБ "С” в воздухе (в мг/м ) вычисляют по формуле:

а

174

где а- содержание пещества в анализируемом объеме раствора пробы .найденное по градуировочному графику,мкг;

V- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям,л ( см.Приложение I ).

3S0

ПРВДШЕНИВ I

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1,010-79 (температура Л)°С, давление 700 т рт.ст.) проводов по слодуюцо;* дорцуяе:

U (273+го)- р

(273 * t°J- /Of, 33

Vf - обьем воздуха ,отобранны.' для анализа» л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа а 760 до рт.ст.); t - температура воз.духа в месте отбора пробы, °С.

Ддя удобства расчета V следует пользоваться таблице.: ico— оф:ицие1гтоз (лрилоаение -). Для приведения объема воздуха к теше-ратуро ₍-0°С и к давлению 760 мм рт.ст.надо умнонить Vt на соот-вотствущия коо.х^нциент.