МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ЗОЛЕ ТЭС ПРОДУКТОВ ТЕРМООБРАБОТКИ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИХ МИНЕРАЛОВ

РД 34.44.301-97 СО 34.44.301-97

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ЗОЛЕ ТЭС ПРОДУКТОВ ТЕРМООБРАБОТКИ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИХ МИНЕРАЛОВ

РД 34.44.301-97

Срок действия с 1997-07-01 по 2007-07-01

Настоящий Руководящий документ распространяется на золу-унос, полученную при обычном пылевидном сжигании твердого топлива в котельных агрегатах ТЭС и устанавливает метод определения железосодержащих минералов с помощью фракционного анализа

Сущность метода заключается в разделении пробы золы-уноса на фракции по удельному весу в бромоформе плотностью 2890 кг/м^{1 2 3} и определении массовой доли тяжелой фракции, состоящей из железосодержащих минералов

Издание официальное

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные второго класса точности АДП-200М с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

шкаф сушильный электрический со стеллажом и отверстиями для естественной вентиляции, обеспечивающий необходимую вентиляцию воздуха, с устойчивой температурой нагрева 105±5°С; шкаф вытяжной;

бромоформ (разделяющая жидкость) по ГОСТ 5851; набор сит по ГОСТ 6613; чашки фарфоровые по ГОСТ 9147; бумага фильтровальная по ГОСТ 12026: спирт гидролизный этиловый по ГОСТ 18300: колбы конические стеклянные по ГОСТ 25336; воронки стеклянные по ГОСТ 25336: ложечка металлическая. ⁴

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1    Пробы золы-уноса (1 кг) отбирают со всех полей электрофильтров и форкамеры (при отсутствии электрофильтров - из-под батарейных циклонов).

2.2    Отобранные пробы ставят на естественную подсушку на воздухе при температуре 18-20 °С. Затем методом квартования (при отборе проб с батарейных циклонов) готовят усредненною пробу массой 200 г.

2.3    При отборе проб с электрофильтров готовят усредненную пробу золы-уноса массой 200 г путем смешивания проб с различных электрополей. Для этого от каждого поля методом квартования отбирают количество золы-уноса, указанное в таблице 1.

2.4 Для проведения испытаний из усредненной пробы берут 150 г. помещают в сушильный шкаф и при температуре 105±5 °С доводят до постоянного веса.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

3.1    Пробу золы рассеивают на фракции (более 100. 50 - 100 и менее 50 мкм).

3.2    Разделение юлы проводят порциями. Порцию золы (10-15 г)

размером зерен более 100 мкм помещают в фарфоровую чашку, приливают

100 см⁵ (3/4 объема чашки) бромоформа. тщательно перемешивают и дают отстояться в течение 10 мин. Всплывшую фракцию снимают ложечкой и переносят на фильтр. Добавляют следующую порцию золы, доливают бромоформ. перемешивают и после отстоя также удаляют всплывшую фракцию. Остатки легкой фракции осторожно сливают в фильтр.

Всю собранную легкую фракцию высушивают при температуре 18-20°С под тягой до исчезновения запаха разделяющей жидкости бромоформа.

3.3    Для удаления остатков разделяющей жидкости в осевшую тяжелую фракцию добавляют 100 см⁴ спирта, перемешивают, сливают в фильтр и высушивают в вытяжном шкафу при комнатной температуре до исчезновения запаха разделяющей жидкости.

4

3.4    Разделение золы с частицами размером 50 - 100 и менее 50 мкм проводят в соответствии с п. 3.2 - 3.3.

3.5    Из всех выделенных фракций различной дисперсности готовят две пробы. Объединяют между собой все легкие фракции золы с частицами размером более 100. 50 - 100 и менее 50 мкм и таким же образом тяжелые.

3.6. Легкая и тяжелая фракции высушиваются в сушильном шкафу при температуре 105±5°С до постоянного веса и взвешиваются с точностью до

0.001 г.

3.7 Отработанный бромоформ и спирт сливают в специальный слив для отходов

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Содержание железосодержащих минералов 0 определяется в % по формуле

_ (/ g_f =-моо

F, ц .

где G1 - содержание массовой долги тяжелой фракции в золе, t;

Gi - массовая доля, взятая для разделения, г.

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

Допустимая погрешность метода приведена в таблице 2.

Таблица 2

5.1 Сходимость

Результаты определений, выполняемые в разное время в одной и той же лаборатории, одним исследователем на одной и гой же аппаратуре и из одной и той же пробы, не должны отличаться более, чем на значение, указанное в таблице 2.

5.2 Воспроизводимость

Средние значения результатов определений, выполненных в двух разных лабораториях и взятых из одной и той же пробы, не должны отличаться более, чем на значение приведенное в таблице I. ⁵

6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ

По результатам испытаний составляют протокол. В протоколе заносят сведения:

наименование заказчика (место отбора), дата отбор; наименование пробы;

результаты анализа пробы (количество легкой и тяжелой фракций в %). Протокол подписывается руководителем лаборатории и ответственным исполнителем.

Пример оформления протокола приведен в приложении А.

7. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ

7.1    Помещение в котором проводят работы с тяжелыми жидкостями должно быть

освещено в соответствии с действующими санитарными нормами, защищено от атмосферных осадков и открытого огня; оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией; иметь чистую проточную воду и слив отходов.

7.2    Сосуды с жидкостями для ведения фракционного анализа должны быть постоянно закрыты и иметь надписи или бирки с названием хранящейся в них жидкости. В помещении, где работают с тяжелыми жидкостями, должна быть вывешена инструкция о правилах обращения с применяемыми жидкостями.

7.3    При работе с тяжелыми жидкостями необходимо соблюдать следующие правила:

не оставлять жидкости в открытой посуде;

хранить органические жидкости в посуде с плотно притертой пробкой в вытяжном шкафу.

немедленно убирать все разливы тяжелой жидкости;

надевать резиновые перчатки, прорезиненный фартук и защитные очки во время работ, связанных с применением тяжелых жидкостей. При попадании тяжелых жидкостей на тело пораженное место необходимо промыть теплой водой и 2%-ным раствором соды;

проводить все операции по разделению золы в органических жидкостях в вытяжном шкафу.

7.4    Запрещается:

брать без резиновых перчаток золу, смоченную тяжелой жидкостью; принимать пишу, и курить в помещении, где работают с тяжелыми жидкостями;

использовать неисправные аппараты, приборы и инвентарь.

6

ПРИЛОЖЕНИЕ A

(рекомендуемое)

ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ

Заказчик    _

Метод анализа - определение железосодержащих минералов в золе методом фракционного анализа.

Дата проведения анализа_

Заведующий лабораторией Ответственный исполнитель

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(справочное)

Перечень нормативных документов, па которые имеются ссылки в РД 34.44.301-97

Оглавление

1.    АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ..................................................3

2.    ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ........................................................................4

3.    ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ.............................................................................4

4.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ...............................................................................5

5.    ТОЧНОСТЬ МЕТОДА............................................................................................5

6.    ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ...............................................6

7.    ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ...............................................................................6

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое)

ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ..................................................................................7

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)

ПЕРЕЧЕНЬ НОРМАТИВНЫХ ДОКУМЕНТОВ,

ПА КОТОРЫЕ ИМЕЮТСЯ ССЫЛКИ В РД 34.44.301-97.................................7

1

   РАЗРАБОТАН Всероссийским теплотехническим научно-

исследовательским институтом (ВТИ)

ИСПОЛНИТЕЛИ Э.П. Дик, А.Н. Соболева

2

   УТВЕРЖДЕН    Департаментом    науки    н    техники    РАО    "ЕЭС

России"

24 марта 1997 г.

Начальник    А.П.    Берсенев

3

   ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Периодичность проверки — 5 лет

Ключевые слова: энергетика, тепловые электростанции, зола-унос, плотность бромоформа, расслоение, проба

4

5