ГОСТ 12556.1-82
Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия

УДК 669.231.5'235 : 543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РОДИЕВЫЕ

Метод определения родия

Alloys platinum-rhodium.

Method for the determination of rhodium

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. № 3865 срок действия установлен

с 01.01.84 до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения родия в платино-родиевых сплавах (при массовой доле родия от 4,5 до 40,5%).

Метод основан на измерении светопоглошения комплексного хлорида родия в солянокислом растворе в присутствии восстановителя — солянокислого гидроксиламина.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22864-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр УФ — видимый, типа СФ-16.

Электропечь индукционная плавильная по ГОСТ 10487-75.

Тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147-73.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:6.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1 :3.

Гидроксил амин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, 10%-ный раствор.

Платина по ГОСТ 13498-79 марки Пл 99,93.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

©Издательство стандартов, 1982

2 Зак. 1163

Стр. 2 ГОСТ 12556.1-82

Никель по ГОСТ 9722-79.

Родий по ГОСТ 13098-67 марки Рд 99,9.

Стандартный раствор родия:    две    пластины    родия    (длиной

100 мм, шириной 30—40 мм, толщиной 1 мм) взвешивают, закрепляют в-зажимы установки для электролитического растворения и погружают в соляную кислоту (1:1).

Растворение ведут переменным током при напряжении 12—15 В, плотности тока 0,65 А/см² в течение 2 ч. Для сохранения первоначального объема (300 см³) в стакан периодически добавляют свежие порции соляной кислоты. После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, просушивают и взвешивают. Раствор выпаривают до 150 см³, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Нерастворимый остаток прокаливают в тарированном тигле, восстанавливают в токе водорода и взвешивают.

Массу родия (X) в граммах, содержащуюся в 1 см³ раствора, вычисляют по формуле

^ т—/л,—т₂

500    '

где т — масса пластин до растворения, г; гп\ — масса пластин после растворения, г; т₂ — масса нерастворимого остатка, г.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Метод химического растворения сплава (при массовой доле родия до 15,0%)

Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в 100 см³ смеси кислот. Раствор выпаривают до~5 см³ и переводят в солянокислый двукратным упариванием с 10 см³ соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают.

3.2.    Метод переведения сплава в раствор сплавлением с никелем (при массовой доле родия свыше 15,0%)

Навеску сплава массой 1,0 г мелко нарезают, помещают в магнезитовый тигель и сплавляют в высокочастотной индукционной печи под защитой аргона с никелем (табл. 1) с последующей закалкой в воде.

Полученный королек тщательно очищают, промывают горячей водой, растворяют при нагревании в 100 см³ смеси кислот и далее проводят анализ по п. 3.1.

ГОСТ 12556.1-82 Стр. 3

3.3. Приготовление стандартного раствора сплава

Навески платины и никеля (см. табл. 1) растворяют в 50—100 см³ смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (см. табл. 1), упаривают до ~5 см³ и далее проводят анализ по п. 3.1.

Таблица 1

Массовая доля родия в сплаве. % Масса навески, г сплава платины родия никеля 5,0 2,5 2,3750 0,1250 7,0 2,5 2,3250 0,1750 — 10,0 2,5 2,2500 0,2500 — 20,0 1,0 0,8000 0,2000 0,5 30,0 1,0 0,7000 0,3000 1.0 40,0 1.0 0,6000 0,4000 2,0

3.4. П р и гото в л е н и е растворов сравнения

3.4.1.    Для сплавов с массовой долей родия до 15,0%

Навеску платины (см. табл. 1) растворяют в 50—100 см³ смеси

кислот, упаривают до 5 см³ и далее проводят анализ по пп. 3.1 и 4.1.

3.4.2.    Для сплавов с массовой долей родия свыше 15% Навески платины и никеля (см. табл. 1) растворяют в

50—100 см³ смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (табл. 2), упаривают до 5 см³ и далее проводят анализ по пп. 3.1 и 4.1.

Таблица 2

Массовая доля родня в сплаве, % Масса родня в растворе сравнения, г 20,0 0,100 30,0 0,200 40,0 0,300

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В стаканы вместимостью 100 см³ помещают аликвотные части (табл. 3) анализируемого и стандартного раствора сплава, нагревают до 60—-70°С и приливают 3 см³ раствора гидроксила-мина для восстановления платины. Растворы выдерживают 1 ч, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см³, доводят до 2*

метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают. Через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 2 см.

Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия до 15% служит раствор платины, проведенный через все стадии анализа (см. п. 3.4.1).

Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия свыше 15% служит раствор платины, никеля и родия, проведенный через все стадии анализа (см. п. 3.4.2).

Таблица 3

Массовая доля родия в сплаве, % Аликвотная часть раствора, см* Массовая доля родия в сплаве, % Аликвотная часть раствора, см* От 4,5 до 5,0 25 Св.15,0 до 20,0 20 Св. 5,0 „ 10,0 20 „ 20,0 . 30,0 15 . 10,0 . 15,0 15 . 30,0 . 40,5 10

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю родия (X) в процентах вычисляют по формулам:

при массовой доле родия до 15%.

^_ Р_х-т \00

£>ст • т_х

при массовой доле родия свыше 15%

_{v п} . D_xbC-100

^и ст

где D_x — оптическая плотность анализируемого раствора;

D_CT — оптическая плотность стандартного раствора; т — масса родия в стандартном растворе, г; т,\ — масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г;

АС — разность между массой родия в стандартном растворе и растворе сравнения, г;

Ci —массовая доля родия в растворе сравнения, %.

5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля родия, %		Абсолютные допускаемые расхождения. %
	От 4,5 ДО 10,0	0,20
	Св.10,0 . 25,0	0,25
	. 25,0 „ 40,5	0,30

Изменение № 1 ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.06.88 № 1730

Дата введения 01.01.89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864-77 на ГОСТ 22864-83.

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава».

Раздел 2. Заменить слова и ссылку: «10 %-ный раствор» на «раствор массовой долей 10 %»; ГОСТ 9147-73 на ГОСТ 9147-80.

Пункт 5.1. Заменить обозначение: D_x на Л_х , D_Ст на А_ст (2 раза).

Пункт 5.2 после слов «параллельных определений» дополнить словами: <{d — показатель сходимости)»;

таблицу 4 изложить в новой редакции:

Таблица 4

Массовая доля родия, \ d D От 4,5 до 10,0 0,20 0,30 Св, 10,0 » 25,0 0,25 0,40 » 25,0 » 40,5 0.30 0,45

(Продолжение см. с. 84)

(Продолжение изменения к ГОСТ 12556.1-82)

дополнить абзацем: «Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 4».

Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3: «5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли родия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считают правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли родия в искусственной смеси не превышает 0,17 % при массовой доле родия от 4,5 до 10,0 %, 0,22 % при массовой доле родия свыше 10,0 до 25,0 % и 0,28 % при массовой доле родия свыше 25,0 до 40,5 %>.

(ИУС № 9 1988 г.)