МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ И СВИНЦА

Издание официальное

£

I

ИТТК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСТ 11884.14-78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М. Мумджи (руководитель темы), З.С. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 № 2770

3.    ВВВДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта	Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 213-83	Вводная часть	ГОСТ 11884.15-82	1.2,1.3
ГОСТ 859-78	2.1	ГОСТ 22861-93	2.1
ГОСТ 3118-77	2.1	ГОСТ 25086-87	2.1
ГОСТ 4461-77	2.1	ГОСТ 27329-87	1.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор О.Н. Власова Корректор В.И. Кануркина Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 04.08.99. Подписано в печать 01.09.99. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,37.

Тираж 000 экз. С3575. Зак. 716.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца

Tungsten concentrate. Determination of copper and lead by atomic-absorption method

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания меди и свинца при массовой доле их от 0,005 до 0,5 %.

Метод основан на поглощении резонансного излучения линии спектра определяемого элемента в воздушно-пропан-бутановом пламени при распылении в него анализируемого раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

1.2.    Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.

1.3.    Контроль правильности результатов — по ГОСТ 11884.15 или методом добавок — по ГОСТ 25086.

1.4.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

атомно-абсорбционный спектрофотометр Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атомно-абсорбционный спектрофотометр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и раствор с массовой долей 5 % (по объему);

медь марки МО по ГОСТ 859;

свинец марки СО по ГОСТ 22861;

стандартные растворы меди:

раствор А, приготовленный следующим образом: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 200 см³ и растворяют при нагревании в 20—25 см³ азотной кислоты, раствор выпаривают до объема 2—3 см³, приливают 15 см³ соляной кислоты и вновь выпаривают до 2—3 см³. Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 см³ соляной кислоты. Затем охлаждают и к остатку приливают 50 см³ 5 %-ного (по объему) раствора соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки той же кислотой и тщательно перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг меди;

раствор Б, приготовленный следующим образом: раствор А разбавляют в 10 раз водой.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг меди;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

стандартный раствор свинца, приготовленный следующим образом: 1 г свинца помещают в стакан вместимостью 200 см³ и растворяют в 20—25 см³ азотной кислоты, раствор выпаривают до объема 2—3 см³, приливают 15 см³ соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного выше объема. Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 см³ соляной кислоты. После охлаждения к остатку приливают 250 см³ соляной кислоты; если при этом появляются кристаллы, то содержимое стакана нагревают до их растворения. Затем раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, приливают еще 250 см³ той же соляной кислоты, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 15 см³ смеси кислот (3 объема соляной и 1 объем азотной кислот) и выпаривают до получения влажного остатка, приливают 5 см³ соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Затем добавляют 5 см³ соляной кислоты, 15 см³ воды и кипятят содержимое стакана до растворения солей. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

3.2.    После отстаивания раствор распыляют в воздушно-пропан-бутановое пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и фотометрируют по аналитическим линиям: медь — по 324,7 нм, свинец — по 283,3 нм.

Содержание меди и свинца в фотометрируемом растворе определяют по градуировочным графикам.

3.3.    Для построения градуировочных графиков в мерные колбы вместимостью 50 см³ отмеривают 1, 2, 4, 6, 8 и 10 см³ стандартного раствора меди Б, в эти же колбы из микробюретки отмеривают 0,1; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0 и 4,0 см³ стандартного раствора свинца, приливают по 5 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и доливают водой до метки, что соответствует 2, 4, 8, 12, 16 и 20 мг/дм³ меди и 2, 4, 8, 20, 40 и 80 мг свинца. Далее продолжают, как указано в пп. 3.1 и 3.2.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю меди и свинца (А) в процентах вычисляют по формуле

т j • V ■ 100 ^Х ~ т ■ 1000 • 1000 ’

где Ш\ — масса меди (свинца), найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

V— объем анализируемого раствора, см³; т — масса навески концентрата, г;

1000 • 1000 — коэффициенты пересчета граммов на миллиграммы и литров на миллилитры.

4.2.    Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (d_cx) и воспроизводимости (<г/_вс), приведенных в таблице.

Массовая доля меди или свинца, % Допускаемое расхождение, абс. % dcx dBC От 0,005 до 0,010 включ. 0,002 0,003 Св. 0,010 » 0,020 » 0,003 0,004 » 0,020 » 0,050 » 0,004 0,005 » 0,050 » 0,100 » 0,008 0,010 » 0,10 » 0,20 » 0,02 0,03 » 0,20 » 0,50 » 0,04 0,05 » 0,50 » 1,00 » 0,08 0,10

(Измененная редакция, Изм. № 2).