КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания двуокиси кремния при массовой доле ее от 0,5 до 10 %.

Метод основан на образовании окрашенной в желтый цвет кремнемолибденовой гетерополикислоты и последующем фотоколориметрировании окрашенного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

1.2.    Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.

1.3.    Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 11884.15.

1.4.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ4.2;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:2 и раствор молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм³;

бумагу индикаторную «Конго»;

кислоту щавелевую по ГОСТ 22180;

кислоту кремниевую безводную (двуокись кремния) по ГОСТ 9428;

натрий углекислый (безводный) по ГОСТ 83 и раствор с массовой долей 1 %;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5 %, приготовленный следующим образом: 50 г кристаллического молибденовокислого аммония (пара) растворяют в 1 дм³ горячей воды, pH раствора должен быть не менее 7 (устанавливают добавлением раствора гидроокиси натрия);

стандартные растворы кремниевой кислоты:

раствор А, приготовленный следующим образом: сплавляют в платиновом тигле 1,0 г двуокиси кремния с 5 г карбоната натрия (безводного). Плав выщелачивают водой, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, прибавляют 5 г гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг двуокиси кремния.

Раствор Б, приготовленный следующим образом: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доливают раствором углекислого натрия до метки.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

1 см³ раствора Б содержит 0,2 мг двуокиси кремния. Растворы хранят в сосудах из полиэтилена. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску концентрата массой 0,1 г сплавляют с 3 г углекислого натрия (безводного) в платиновом тигле. Сначала тигель нагревают у отверстия открытой муфельной печи, а затем передвигают его в зону с температурой (1000±50) °С и сплавляют при этой температуре в течение 20 мин. Затем тигель охлаждают и плав выщелачивают водой при нагревании, приливая ее в тигель небольшими порциями. Тигель нагревают до полного растворения плава. Водные вытяжки с осадком гидроокисей собирают в полиэтиленовый стакан. Для концентратов с высоким содержанием закиси марганца (10—18 %) водные вытяжки оставляют на ночь для коагуляции осадка.

Раствор фильтруют через фильтр с белой лентой, собирая фильтрат в другой полиэтиленовый стакан. Осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячей водой. Раствор подкисляют разбавленной 1:2 серной кислотой до окрашивания бумаги Конго в сиреневый цвет. Затем раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

3.2.    В мерную колбу вместимостью 50 см³ отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см³ (10 см³ при анализе вольфрамового концентрата марок КШ-1 и КМШ-3); если раствор окрашен, прибавляют несколько кристалликов щавелевой кислоты до обесцвечивания, приливают 10 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм³ и 10 см³ раствора молибденовокислого аммония, доливают раствор водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание двуокиси кремния по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см³ отмеривают при помощи микробюретки 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 и 0,7 мг двуокиси кремния. Приливают 10 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм³ и 10 см³ раствора молибденовокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 3.2.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

т, ■ V■ 100

mV, 1000

где т_х — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, см³;

V— объем анализируемого раствора, см³; т — масса навески концентрата, г;

V, — объем аликвотной части раствора, см³;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (d_CK) и воспроизводимости (d ), приведенных в таблице.

Массовая доля двуокиси кремния, % Допускаемое расхождение, абс. % ^СХ ^ВС От 0,50 до 1,00 включ. 0,05 0,06 Св. 1,00 » 2,00 » 0,08 0,10 » 2,0 » 5,0 » 0,1 0,2 » 5,0 » 10,0 » 0,2 0,3

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М. Мумджи (руководитель темы), З.С. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 № 2769

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 11885-66

4.    Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1887—77.

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 83-79	2.1
ГОСТ 213-83	Вводная часть
ГОСТ 3765-78	2.1
ГОСТ 4204-77	2.1
ГОСТ 4328-77	2.1
ГОСТ 9428-73	2.1
ГОСТ 11884.15-82	1.2,1.3
ГОСТ 22180-76	2.1
ГОСТ 27329-87	1.1

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 4—94)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (НУС 3-84, 4-90)

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Л.А. Кузнецова Корректор В.И. Кануркина Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 27.07.99. Подписано в печать 24.08.99. Усл.печл. 0,47. Уч.-иэд.л. 0,40.

Тираж 118 экз. С 3547. Зак. 692.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102