УДК «22.349.3-15:546.883.5-31.06:006354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Методы определения пятиокиси тантала

Raremetallic concentrates Methods for the determination of tantalium pentoxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. № 1613 срок введения установлен

с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 № 3362 срок действия продлен

до 01.07.99

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает методы определения пятиокиси тантала:

экстракционно-фотометрический и нейтронно-активационный (при массовой доле от 0,5 до 0,7 %) в лопаритовом концентрате;

экстракционно-фотометрический (при массовой доле от 0,1 до 2,0 %) — в черновом танталовом концентрате;

экстракционно-гравиметрический (при массовой доле от 10 до 60 % и выше) — в танталитовом и танталовом концентратах.

При разногласиях в оценке качества лопаритового концентрата по показателю содержания пятиокиси тантала определение проводят нейтронно-активационным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 25702.0-83.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ТАНТАЛА В ЛОПАРИТОВОМ И ЧЕРНОВОМ ТАНТАЛОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ

Метод основан на извлечении тантала из тартратно-сульфат-ной среды смесью толуола с ацетоном (9:1) в виде фторотантала-та кристаллического фиолетового или бриллиантового зеленого и фотометрировании окраски экстракта.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Тигли кварцевые вместимостью 50 см³.

Чашки платиновые вместимостью 50 см³.

Банка полиэтиленовая вместимостью 500 см³.

Груша резиновая.

Колбы мерные вместимостью 100 см³.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 и 200 см³.

Микробюретка вместимостью 5 см³ с ценой деления 0,02 см³.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³ с делениями.

Пипетки вместимостью 10 см³ с поршнем и делениями.

Пипетка полиэтиленовая вместимостью 3 см³ с делением.

Пробирки стеклянные вместимостью 15 см³ с притертыми проб-ками.

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 50 см³.

Примечание. После работы с растворами красителей цилиндры и другую посуду следует вымыть серной кислотой и водой

Часы песочные на 1 мин или секундомер.

Штативы для пробирок и кварцевых цилиндров.

Бумага индикаторная «Phan», pH =^0,4—1,4 или «Рнфан», pH = 0,3—2,2.

Фильтры бумажные обезволенные «синяя лента».

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 ы 1:4 и с молярной концентрацией 1 моль/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78 с молярной концентрацией 5 моль/дм³.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, водный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

112

ГОСТ 25702.13-83 С. 11

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 850—900 °С.

Чашки платиновые вместимостью 50 см³.

Воронки делительные фторопластовые, полиэтиленовые или полиизопропиленовые вместимостью 200—250 см³.

Для мытья делительных воронок используют этиловый спирт в количестве 15 см³ на одну делительную воронку.

Допускается применять стеклянные и кварцевые делительные воронки. Краны и шлифы в воронках смазывать не следует.

Часы песочные на 1 и 2 мин.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».

Масса бумажная обеззоленная.

Палочки пластмассовые.

Пипетка полиэтиленовая откалиброванная на 1,0 и 1,5 см³.

Банка пластмассовая вместимостью 1000 см³.

Колба мерная вместимостью 1000 см³.

Эксикатор.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см³.

Крышка фторопластовая с диаметром на 10 мм превышающим диаметр стакана.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота селенистая по ГОСТ 11081-75, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:9.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм³.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм³, свежеприготовленный.

Калий фтористый кислый по ГОСТ 10067-80.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.

Смесь для сплавления: 40 г фтористого натрия и 60 г фтористого кислого калия перемешивают в пластмассовой банке до однородности.

Хлороформ медицинский.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Бриллиантовый зеленый, медицинский, раствор с молярной концентрацией 25 г/дм³, готовят следующим образом: растворяют 25 г бриллиантового зеленого в 200 см³ хлороформа, фильтруют через сухой фильтр в сухую мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят хлороформом до метки и перемешивают.

121

4.2. Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле пятиокиси тантала свыше 25 %) помещают в платиновую чашку, засыпают

4 г бифторида калия или смеси для сплавления, нагревают на горячей электроплитке, а затем в начале нагретой муфельной печи до прекращения вспучивания плава. Сплавляют содержимое чашки при температуре 800—900 °С в течение 2—5 мин до образования легкоподвижного плава. Пробы, которые в указанных выше условиях не сплавляются или сплавляются неполностью, перед сплавлением обрабатывают кислотами. Для этого навеску пробы в платиновой чашке смачивают 2—3 см³ воды, добавляют примерно 15 см³ фтористоводородной кислоты, 5 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1 и выпаривают досуха. К сухому остатку в чашку добавляют 4 г бифторида калия или смеси для сплавления и проводят сплавление как указано выше. После охлаждения плава добавляют в чашку 15 см³ серной кислоты, тщательно обмывая края чашки и нагревают до появления паров серной кислоты. Дымление продолжают в течение 1 мин. В остывшую чашку добавляют 1,5 см³ фтористоводородной кислоты (с помощью полиэтиленовой пипетки), 30—40 см³ воды и тщательно перемешивают пластмассовой палочкой до растворения солей. Если раствор не становится прозрачным, то его нагревают до растворения осадка, не допуская уменьшения объема. Остывший раствор количественно переносят в делительную воронку, в которую предварительно введено 50 см³ раствора бриллиантового зеленого в хлороформе, доводят объем водной фазы до 100 см³ и сразу же экстрагируют тантал в течение 2 мин. Содержимому воронки дают отстояться в течение 5—10 мин и сливают органическую фазу в стакан, устанавливая границу разделения фаз на 3—5 мм выше крана делительной воронки. Для предотвращения механических потерь экстракта добавляют в воронку 2—3 см³ чистого хлороформа. Сливают хлороформ в тот же стакан.

Проводят повторную экстракцию. Для этого добавляют в воронку с водной фазой 1,0 см³ фтористоводородной кислоты и 10 см³ раствора бриллиантового зеленого, встряхивают 2 мин и через 2—10 мин сливают органическую фазу в тот же стакан, пользуясь описанным выше приемом для уменьшения потерь органической фазы. Водную фазу промывают. Для этого добавляют в воронку 10 см³ хлороформа, встряхивают 1 мин и через 10 мин присоединяют органическую фазу к объединенным экстрактам. К содержимому стакана добавляют 15 см³ серной кислоты, накрывают фторопластовой крышкой и осторожно отгоняют хлороформ, помещая стакан на слабо нагретую электрическую плитку с толстым сдо~

122

ГОСТ 25702.13-83 С. 13

«м асбеста. После охлаждения обмывают крышку водой и содержимое стакана нагревают до паров серной кислоты. Снова охлаждают, обмывают стенки стакана 10 см³ азотной кислоты и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Обмывают стенки стакана водой и выпаривание повторяют.

К остывшему сернокислому раствору приливают 8 см³ раствора щавелевой кислоты, перемешивают, добавляют 25 см³ раствора селенистой кислоты и разбавляют раствор водой до 150 см³. Нагревают содержимое стакана до кипения, добавляют беззольную бумажную массу, кипятят 3 мин и оставляют стоять при температуре 60—80 °С (на водяной бане или вблизи нагревательного прибора) в течение 20—30 мин. Выпавший осадок фильтруют, промывают 2—3 раза горячей соляной кислотой, разбавленной 1:9, содержащей 0,1 % селенистой кислоты. Фильтр с осадком переносят в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, озоляют, прокаливают в течение 60 мин в муфельной печи при 800—900 °С. Содержимое тигля охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до постоянной массы.

4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. Обработка результатов

4.3.1.    Массовую долю пятиокиси тантала (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

х = (^т^—

т    *

где т_х — масса тигля с осадком, г;

гп\ — масса пустого тигля, г;

К — коэффициент в пересчете по ГОСТ 25702.0-83 п. 1.5;

т — масса навески пробы, г.

4.3.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля пятиокиси тантала, % Допускаемое расхождение, % 10,0 0,4 20,0 0,7 30,0 1,0 40,0 1,2 50,0 1.4 60,0 1,5 Св. 60,0 1,6

4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 123

ГОСТ 25702.13-82 С. 3*

Аммоний виннокислый по НТД, растворы с массовой концентрацией 40 и 100 г/дм³.

Ацетон по ГОСТ 2603-79 или импортный «Chemapol».

Натрий пиросернокислый по ГОСТ 18344-78.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Бриллиантовый зеленый, водный раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³, готовят следующим образом: 5 г красителя раст-воряют в 500 см³ дистиллированной воды при нагревании не выше 60 °С, оставляют на ночь, затем отфильтровывают через два фильтра «синяя лента». Раствор сохраняют в защищенных от света условиях.

Кристаллический фиолетовый, водный раствор с массовой концентрацией 2,0 г/дм³, готовят следующим образом: 0,2 г красителя растворяют в воде, добавляя ее небольшими порциями, переводят раствор с осадком в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем водой до метки. Раствор оставляют в темном месте на сутки, затем отфильтровывают через фильтр «синяя лента»_ Раствор сохраняют в защищенных от света условиях.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 25 г реактива растворяют в 500 см³ кипящей дистиллированной воды при помешивании, переводят в полиэтиленовую посуду и оставляют на сутки. Раствор отфильтровывают через фильтр «синяя лента» и хранят в полиэтиленовой посуде.

Раствор для разбавления: 40 г натрия пиросернокислого рас-плавляют до удаления паров серной кислоты, растворяют н ~500 см³ раствора аммония виннокислого с концентрацией 40 г/дм³ и разбавляют тем же раствором до 1 дм³.

Пятцокись тантала, высокой чистоты, содержащая не менее 99,9 % основного вещества.

Стандартные растворы пятиокиси тантала:

раствор А. Навеску пятиокиси тантала массой 0,05 г помещают в кварцевый тигель с крышкой и сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия в муфельной печи при температуре 850—900 °С до получения прозрачного плава, прибавляя в процессе сплавления 1—2 раза по 1 см³ серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 40 см³ горячего раствора аммония щавелевокислого с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,5 мг пятиокиси тантала.

Раствор пригоден для использования в течение месяца.

раствор Б. Отбирают пипеткой 2 см³ раствора А, переводят его

ИЗ

С. 4 ГОСТ 25702.13-83

в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки раствором для разбавления и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг пятиокиси тантала.

Раствор пригоден для использования в течение 1 сут.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую чашку, смачивают 1 см³ воды, приливают 5 см³ фтористоводородной кислоты и слабо нагревают на электроплитке в течение 30 мин. Приливают 5 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до паров серной кислоты, а затем упаривают на горячей электроплитке досуха. К остатку добавляют 2 г пиросернокислого натрия, чашку помещают в муфельную печь и сплавляют при 800—900 °С до получения однородного плава, прибавляя в процессе сплавления серную кислоту. Плав растворяют в 40 см³ горячего раствора виннокислого аммония с массовой концентрацией 100 г/дм³, добавляют примерно 20 см³ воды и нагревают до получения прозрачного раствора. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор 1). Далее проводят определение содержания тантала с использованием одного из реагентов: кристаллического фиолетового или бриллиантового зеленого.

2.2.1.1.    При определении содержания тантала с помощью кристаллического фиолетового аликвотную часть раствора 1, равную 5 см³, переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой, приливают 5 см³ раствора виннокислого аммония с массовой концентрацией 40 г/дм³ и доводят pH раствора до значения 1—1,3, добавляя по каплям серную кислоту, разбавленную 1:4 (pH раствора устанавливают, пользуясь индикаторной бумагой «Phan» или «Рифан»). Приливают 9 см³ толуола, 1 см³ ацетона, 2 см³ раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 см³ раствора кристаллического фиолетового. Цилиндр закрывают пробкой, встряхивают в течение 1 мин, после чего оставляют на 1 мин. Отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей 7 см³ экстракта и переносят в стеклянную пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно добавлено пипеткой 3 см³ ацетона, и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~590 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм по отношению к воде.

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вы-

114

ГОСТ 25702.13-83 С. 5

читают из значения оптической плотности анализируемого раст-вора.

Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать величины 0,03, в противном случае меняют посуду и реактивы.

Массу пятиокиси тантала находят по градуировочному гра

фику.

2.2.1.2.    Для построения градуировочного графика в кварцевые цилиндры с притертыми пробками приливают микробюреткой 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ раствора Б, добавляют до 10 см³ раствора виннокислого аммония с массовой концентрацией 40 г/дм³. pH раствора устанавливают до значения 1 —1,3, как указано в п. 2.2.1.1, приливают 9 см³ толуола, 1 см³ ацетона, 2 см³ раствора фтористого натрия, 1 см³ раствора кристаллического фиолетового и далее поступают, как указано в п. 2.2.1.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси тантала строят градуировочный график.

2.2.1.3.    При определении содержания тантала с помощью бриллиантового зеленого аликвотную часть раствора 1, равную 5 см³, переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой, добавляют

2    см³ раствора серной кислоты, разбавленной 1:4, 9 см³ толуола* 1 см³ ацетона, 6 см³ раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 0,5 см³ раствора бриллиантового зеленого. Цилиндр закрывают пробкой, встряхивают в течение 1 мин и оставляют на

3    мин для расслаивания фаз. Затем отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей 7 см³ экстракта и переносят в стеклянную пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно добавлено пипеткой 3 см³ ацетона. Содержимое пробирки перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропуска-ния при длине волны ~640 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к воде.

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы.

Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности анализируемого раствора.

Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать величины 0,03—0,04, в противном случае меняют посуду и реактивы.

Массу пятиокиси тантала находят по градуировочному графику.

HS

2.2.1.4.    Для построения градуировочного графика в кварцевые цилиндры с притертыми пробками приливают 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 ем³ раствора Б, доводят до 5 см³ раствором виннокислого аммония с массовой концентрацией 40 г/дм³.

Добавляют 2 см³ раствора серной кислотой, разбавленной 1:4, 9 см³ толуола, 1 см³ ацетона, 6 см³ раствора фтористого натрия и 0,5 см³ раствора бриллиантового зеленого. Далее поступают, как указано в п. 2.2.1.3.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси тантала строят градуировочный график.

2.2.1—2.2.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.1.5.    При определении содержания тантала в черновом танталовом концентрате с помощью бриллиантового зеленого аликвотную часть раствора 1, равную 1,0—5,0 см³, в зависимости от содержания тантала, переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой, добавляют до общего объема 5 см³ раствором для разбавления, затем 7 см³ раствора серной кислоты с концентрацией 1 моль/дм³, 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты (полиэтиленовой пипеткой) с концентрацией 5 моль/дм³, 1 см³ ацетона и содержимое цилиндра перемешивают. Далее вводят 9 см³ толуола, 0,5 см³ раствора бриллиантового зеленого. Цилиндр закрывают пробкой, встряхивают в течение 1 мин и оставляют на 5 мин для расслаивания фаз. Далее поступают, как указано в п. 2.2.1.3.

2.2.1.6.    Для построения градуировочного графика в кварцевые цилиндры с притертыми пробками приливают 0,5—1,0—2,0 и 2,5 см³ раствора Б, доводят до общего объема 5,0 см³ раствором для разбавления, затем 7 см³ раствора серной кислоты с концентрацией 1 моль/дм³, 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты с концентрацией 5 моль/дм³, 1 см³ ацетона и содержимое цилиндра перемешивают. Далее вводят 9 см³ толуола, 0,5 см³ раствора бриллиантового зеленого. Далее поступают, как указано в п. 2.2.1,3.

2.2.1.5; 2.2.1.6. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю пятиокиси тантала (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

У    m_rV’K-100

^— VVm-ЮОО '

где т_х — масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем анализируемого раствора, см³;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п. 1.5;

Vi — объем аликвотной части раствора, взятой для определения, см³;

1*6

ГОСТ 25702.13-83 С. 7

т — масса навески пробы, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Анализируемый концентрат Массовая доля пятиокиси тантала, % Допускаемое расхождение, % Лопаритовый 0,50 0,09 0,60 0,10 0,70 0,11 Танталовый олоо 0,016 {черновой) 0,20 0,03 0,50 0,08 1,00 олз 1,5 0,2 2,00 0,'25

2.3.1; 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. НЕЙТРОННО-АКТИВАЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ТАНТАЛА В ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ

Метод основан на облучении анализируемых концентратов нейтронами ядерного реактора и последующей регистрации наведенной активности ¹⁸²Та на полупроводниковом гамма-спектрометре.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы микроаналитические типа ВЛМ-1г (СМД-1000) или аналогичные.

Ядерный реактор с плотностью потока нейтронов, равной (1—3)-10¹³ нейтр*/(с*см²).

Гамма-спектрометр, состоящий из многоканального анализатора типа LP-4900 или аналогичного, блока усиления сигналов и детектора типа «Лангур» или аналогичного, полупроводникового германий-литиевого детектора с фотоэффективностью регистрации гамма-квантов ¹³⁷Cs не менее 0,5 %. Разрешение спектрометра по линии ¹³⁷Cs не более 4 кэВ. Отношение сигнал/комптоновскнй фон для гамма-линии ⁶⁰Со с энергией 1332 кэВ не менее 10:1.

Радиометр типа «Тисс» или аналогичный.

Бокс настольный на одно рабочее место типа 9БП1-ОС или аналогичный.

Контейнер настольный лабораторный марки КТ-10 с толщиной стенок из свинца 10 мм.

117

Контейнер транспортный марки КЛ-10 с толщиной стенок из свинца 100 мм.

Пенал для облучения из алюминия марки 995-А.

Фольга толщиной 0,05—0,1 мм из алюминия марки 995-А.

Набор образцовых стандартных гамма-излучателей ОСГИ.

Ступка и пестик агатовые.

Графитовый порошок нейтронно-активационно чистый по танталу.

Лампа инфракрасная ИФ-1.

Тантала пятиокись высокой чистоты, содержащая не менее

99,9 % основного вещества.

Образец сравнения основной с массовой долей пятиокиси тантала 10,0 %; готовят следующим образом: взвешивают 100 мг пятиокиси тантала и 900 мг графитового порошка, переносят их в агатовую ступку. Смесь тщательно растирают под слоем спирта в течение 150—180 мин, затем высушивают под лампой ИФ-1 до постоянной массы.

Образец сравнения рабочий с массовой долей пятиокиси тантала 1,0%; готовят следующим образом: от основного образца сравнения отбирают навеску массой 100 мг, переносят в агатовую ступку, туда же добавляют 900 мг графитового порошка и далее поступают так, как указано при приготовлении основного образца сравнения.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Подготовка анализируемых концентра тов и образец сравнения к облучению

Пенал для облучения и алюминиевую фольгу промывают ацетоном, затем спиртом.

Из алюминиевой фольги делают пакеты размером 1X1 см, маркируют. В пакет помещают сначала 10—15 мг графитового порошка, затем точную навеску анализируемого концентрата массой от 10 до 12 мг, затем 10—15 мг графитового порошка. Пакет плотно закрывают и встряхивают в течение примерно 1 мин для перемешивания содержимого пакета. От каждой пробы отбирают по две навески.

Аналогичным способом готовят упаковку с точной навеской рабочего образца сравнения, масса которой от 8 до 10 мг.

Пакеты с навесками анализируемых концентратов и образцов сравнения складывают в стопки размером не более 25X25 мм, заворачивают в алюминиевую фольгу и помещают в пенал для облу-

118

ГОСТ 25702.13-83 С. 9

чения. В каждой стопке должно быть по три образца сравнения.

Всего в пенал для облучения можно помещать навески материала общей массой до 250 мг.

Время облучения 60—90 мин при плотности потока нейтронов 2-10¹³ нейтр./(с-см²).

Облученные образцы перевозят с реактора в контейнере КЛ-10.

3.2.2. Подготовка спектрометра, анализируемого концентрата и образцов сравнения к измерению активности

Облученные навески концентрата и образцы сравнения выдерживают в течение 10 дней в хранилище радиоактивных веществ, затем переносят в контейнере КТ-10 в измерительную комнату. Навески концентратов и образцы сравнения не перепаковывают в необлученную фольгу.

Определение содержания пятиокиси тантала проводят по гамма-линии ¹⁸²Та (период полураспада 115 дн) с энергией 1189 кэВ.

Измерению активности ¹⁸²Та предшествует градуировка спектрометра по энергии с помощью набора стандартных излучателей ОСГИ. При градуировке подбирают такое усиление сигналов с детектора, чтобы на один канал анализатора приходилось 0,7— 1,2 кэВ.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Измерение активности

3.3.1.1.    При измерении активности ¹⁸²Та в анализируемых концентратах и образцах сравнения подбирают такое расстояние от детектора, чтобы поправка на «мертвое время» анализатора не превышала 5 %. При этом анализатор должен работать в режиме, учитывающем «мертвое время». Для снижения загрузки спектрометра от низкоэнергетических гамма-линий радионуклидов используют фильтр излучения, состоящий из слоя алюминия толщиной 3 мм и слоя свинца толщиной 4 мм.

Активность ¹⁸²Та в навесках анализируемых концентратов и образцах сравнения измеряют в одинаковых .геометрических условиях.

Время измерения активности должно быть таким, чтобы в аналитическом пике ¹⁸²Та (£/=1189 кэВ) было зарегистрировано 10— 12 тыс. импульсов. Время измерения активности всех образцов сравнения одинаковое.

Расшифровку спектра выполняют по энергии гамма-линии ¹⁸²Та

с использованием градуировки спектрометра и по положению гамма-линии ¹⁸²Та в спектре образца сравнения.

119

3.4.1.    Массовую долю пятиокиси тантала (X) в процентах к каждой из двух навесок анализируемого лопаритового концентра* та вычисляют по формуле

З'^ОС'^Пр 100__

^QCi    Sqc₂    ^ос₃ \

«ос,    ™ос₂    ^{+ т}ос₃ )

где /₀; flip — время измерения активности ¹⁸²Та в концентрате и рабочих образцах сравнения соответственно, мин;

5_пр — площадь аналитического пика ¹⁸²Та за вычетом фона в спектре концентрата, имп; т_пр — масса навески анализируемого концентрата, мг;

S_0Cl ; 5_0Сз ; 5_0Св —площадь аналитических пиков ¹⁸²Тава вычетом

фона в спектрах рабочих образцов сравнения, находившихся во время облучения в одной стопке с навесками концентрата, имп;

Шос, , т_ОС2 ; /п₀с₈ - масса пятиокиси тантала в навесках рабочих

образцов сравнения, мг;

3 — коэффициент, учитывающий количество образцов сравнения.

За первый (^i) и второй (Х₂) результаты параллельных определений принимают значения массовой доли пятиокиси тантала, найденные по данным, полученным согласно пп. 3.2 и 3.3, по приведенной выше формуле для первой и второй навесок анализируемого лопаритового концентрата.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.2.    В интервале значений массовой доли пятиокиси тантала от 0,5 до 0,7 расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,04 %

4. ЭКСТРАКЦИОННО-ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ТАНТАЛА В ТАНТАЛ ИТОВОМ И ТАНТАЛОВОМ

КОНЦЕНТРАТАХ

Метод основан на отделении тантала от мешающих элементов экстракцией его в виде фтортанталата бриллиантового зеленого хлороформом и гравиметрическом определении тантала осаждением его селенистой кислотой из оксалатного раствора после удаления хлороформа.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

120

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (май 1994 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89)