ГОСТ 2642.9-86 Стр. 2

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором с нагревом до    1000—

—    1100 °С.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают при (400±20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокисло-го натрия и углекислого калия в соотношении 1:1:1.

Тигли платиновые № 100—7 и 100—10 по ГОСТ 6563-75.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:5.

Калия бихромат по ГОСТ 4220-75, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм³ готовят из дважды перекристал-лизованной соли:    4,903    г бихромата калия, высушенного при

(200±5)°С до постоянной массы, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм³: 39,2 г соли Мора растворяют в 500 см³ воды, прибавляют 100 см³ серной кислоты, охлаждают и доводят водой до 1000 см³, перемешивают.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм³: 19,6 г соли Мора растворяют в 500 см³ воды, прибавляют 100 см³ серной кислоты, охлаждают, доводят водой до 1000 см³ и перемешивают.

Кислота фенилантраниловая: 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50 см³ воды, нагретой до 40—50 °С, прибавляют 0,2 г фени-лантраниловой кислоты и доводят водой до 100 см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:4.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75,    0,02 моль/дм³

раствор: 3,2 г марганцевокислого калия растворяют в 1000 см³ воды, нагревают до кипения, охлаждают и переливают в бутыль из темного стекла. Оставляют стоять несколько дней. Затем раствор осторожно сливают или фильтруют через стеклянный фильтр.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору бихромата калия: отбирают в коническую колбу вместимостью 300 см³ 10 см³ раствора бихромата калия, приливают примерно 100 см³ воды, 15 см³ серной кислоты, 5—6 капель индикатора

—    фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода окраски из винно-красной в ярко-зеленую.

117

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642,9—86)

заменить ссылку: ГОСТ 2823-73 на ГОСТ 28498-90.

Пункт 4.3. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Навеску материала 0,1—0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см⁸, приливают 20 см³ смеси серной и ортофосфор ной кислот и разлагают при нагревании на электроплитке до полного растворения. После охлаждения приливают JOO—150 см³ воды, 15—20 см³ раствора аммония надсерно-кислого, 10 см³ раствора кобальтоникелевого катализатора, перемешивают и нагревают до появления малиновой окраски, что свидетельствует о полном окислении хрома,

Допускается в качестве катализатора использовать раствор серебра азотнокислого в количестве 5 см³>.

Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции: «4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси хрома приведены в табл. I».

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Атомно-абсорбционный метод определения окиси хрома (при массовой доле окиси хрома от 0,1 до 10%)

5.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции хрома в пламени закись азота-ацетилена при длине волны 357,9 нм.

5.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для хрома.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-^75.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева (1000±50) °С.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборно-кислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при температуре (400±20) °С.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборно-кислого в соотношении 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:3 и 1:20,

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой долей 10 %,

Калия бихромат по ГОСТ 4220-75.

Стандартный раствор окиси хрома: 0,1934 г, бнхромата калия, высушенного при температуре 180—200 °С до постоянной массы, растворяют в 200 см³ воды, Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют 200 см³ соляной кислоты (1:3), доливают до метки водой и перемешивают (раствор А).

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г окиси хрома. Градуировочный раствор: 20 см³ стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки соляной кислотой (1:20) и перемешивают (раствор Б).

1 см³ раствора Б содержит 0,00002 г окиси хрома,

5.3.    Проведение анализа

5.3.1. Навеску пробы массой 0„25 г сплавляют в платиновом тигле с 2—3 г смеси для сплавления при температуре (1000±50) °С.

Сплав выщелачивают в 50 см³ соляной кислоты (1:3), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят водой до метки и перемешивают,

Для определения окиси хрома в мерную колбу вместимостью 50 см³ отбирают аликвотную часть раствора (в зависимости от массовой доли окиси хрома), приведенную в табл. 3.

Массовая долл окиси хрома. %

0,10-2,0

2.0— 5,0

5.0— 10,0

(Продолжение см. с. 135) (Продолжение изменения к ГОСТ 2642.9-86)

Добавляют 2,5 см³ раствора хлористого натрия, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:20), перемешивают и измеряют атомную абсорбцию в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 357,9 нм.

По найденным значениям абсорбции за вычетом абсорбции контрольного опыта, полученного параллельно с пробами, находят массу окиси хрома по градуировочному графику или по методу ограничивающих растворов,

5Д.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1,0;    5,0;    10,0;    15,0 й

20,0 см³ градуировочного раствора Б и 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см⁵ стандартного раствора А, что соответствует 0,00002; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009 и 0,001 г окиси хрома. К растворам добавляют 5 см³ раствора хлористого натрия, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:20), перемешивают и измеряют атомную абсорбцию как указано в п. 5.3.1.

По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам окиси хрома строят градуировочный график,

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю окиси хрома (X₄) в процентах определяют по формуле

(Продолжение см. с. 136)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.9-86)

_л/ V-m^m

V_vm ’

тде V ~ общий объем раствора, см³;

— объем аликвотной части раствора, см³; т масса навески, г;

Ш] — масса окиси хрома, г, найденная по градуировочному графику или вычисленная по формуле

(<7б—<?м)(4—Л_м)

Л_б“Лм

где ?б, qм —- большее и меньшее значения массы окиси хрома я соответствую* щих стандартных растворах;

Л б, Л_м— большее и меньшее значения атомного поглощения хрома в соответствующих стандартных растворах;

А — атомное поглощение анализируемого раствора,

5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси хрома приведены в табл. 1».

(ИУС № 5 1992 г.)

Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) в г/см³ окиси хрома вычисляют по формуле

10*0,002533 ^ — у    »

где V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см³;

10 — объем раствора бихромата калия, взятый для титрования, см³;

0,002533 — теоретическая массовая концентрация точно ОД моль/ /дм³ раствора бихромата калия по окиси хрома, г/см³.

2.3.    Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле окиси хрома до 5 % ), массой 0,2 г (при массовой доле окиси хрома до 30 % ) или массой 0,1 г (при массовой доле окиси хрома свыше 30 %) смешивают в платиновом тигле с 5—6 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при (1000± 50) °С в течение 20—50 мин до полного разложения навески пробы.

Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 90 см³ серной кислоты (1:5) и 2—3 см³ 0,02 моль/дм³ раствора марганцевокислого калия. Стакан помещают на электроплитку со слабым нагревом и греют до полного растворения сплава.

После растворения сплава вынимают тигель, ополоснув его водой, прибавляют 10 см³ соляной кислоты (1:4) и кипятят 5—7 мин после исчезновения окраски перманганата калия.

Остывший раствор титруют раствором соли Мора (0,05 моль/дм³ при массовой доле окиси хрома до 5 % и 0,1 моль/дм³ — при массовой доле окиси хрома свыше 5 %), используя в качестве индикатора 5—6 капель щелочного раствора фенилантраниловой кислоты до перехода винно-красной окраски раствора в ярко-зеленую.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю окиси хрома (X) в процентах вычисляют по формуле

КС* 1С0

где V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, ем³;

С — массовая концентрация раствора соли Мора, г/см³ окиси хрома; т — масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допустимых значений, приведенных в табл. 1.

118

ГОСТ 2642.9-86 Стр. 4 Таблица I

Массовая доля окиси хрома, % Абсолютное допускаемое расхождение, % От 1,0 до 2,0 включ. 0,10 Св. 2,0 » 5,0 » 0,15 » 5,0 » 10,0 » 0,20 » 10,0 » 25,0 » 0,30 » 25,0 » 65,0 » 0,4

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ХРОМА В ХРОМСОДЕРЖАЩИХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ И ХРОМОВЫХ РУДАХ (при массовой доле окиси хрома свыше 2%)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении материала сплавлением со смесью тетраборнокислого натрия и углекислого натрия. Сплав растворяют в серной кислоте. Хром окисляют надсернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора. Шестивалентный хром определяют обратным титрованием избытка раствора соли Мора титрованным раствором марганцевокислого калия. При отсутствии ванадия возможно прямое титрование раствором соли Мора в присутствии индикатора дифениламиносульфо-ната натрия.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Чашка платиновая № 118—3 по ГОСТ 6563-75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый Ю-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают в платиновой чашке на электрической плитке и потом в электрической печи при постепенном повышении температуры от 600 до (900±50) °С. Полученный плавленый тетраборнокислый натрий охлаждают, растирают в порошок и сохраняют в банке для сыпучего материала или в эксикаторе.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 10 г/дм³.

Для повышения его устойчивости в приготовленный раствор добавляют несколько капель азотной кислоты (из расчета 0,5 см³ на 1000 см³ раствора). Раствор хранят в сосуде из темного стекла.

Марганец (II) сернокислый, 5-водный по ГОСТ 435-77, раствор 1 г/дм³.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

1119

Стр. 5 ГОСТ 2642.9-86

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 50 г/дм³.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Дифениламиносульфонат натрия, раствор 10 г/дм³ в серной кислоте.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм³: 39,216 г соли Мора растворяют в 500 см³ свежепро-кипяченной охлажденной воды, добавляют 50 см³ серной кислоты и доводят водой до 1000 см³, перемешивают.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839-77.

Калия бихромат по ГОСТ 4220-75, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм³: 4,904 г бихромата калия растворяют водой и доводят до 1000 см³.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75,    0,02    моль/дм³

раствор: 3,161 г марганцевокислого калия растворяют в 1000 см³ воды; раствор нагревают до кипения, охлаждают и оставляют стоять несколько дней. Затем раствор осторожно сливают в чистый сосуд из темного стекла или фильтруют через стеклянный фильтр.

Массовую концентрацию этого раствора устанавливают по щавелевокислому натрию: навеску массой 0,2 г щавелевокислого натрия, высушенного при (100±5)°С до постоянной массы, растворяют при осторожном нагревании в 75 см³ свежепрокипяченной и охлажденной воды. К раствору прибавляют 15 см³ серной кислоты, нагревают до 70—80 °С и титруют 0,02 моль/дм³ раствором марганцевокислого калия до появленния розовой окраски, устойчивой в течение 1—2 мин. Избыток 0,02 моль/дм³ раствора марганцевокислого калия, необходимый для появления розовой окраски, устанавливают в контрольном опыте и вычитают его из объема 0,02 моль/дм³ марганцевокислого калия, израсходованного на титрование при установке титра.

Массовую концентрацию 0,02 моль/дм³ раствора марганцевокислого калия (Ci) в г/см³ окиси хрома вычисляют по формуле

_п /я- 0,3781

W” y-v_L >

где т — масса навески щавелевокислого натрия, г;

0,3781 — коэффициент пересчета щавелевокислого натрия на окись хрома;

V— объем 0,02 моль/дм³ раствора марганцевокислого калия, израсходованный на титрование, см³;

V\— объем 0,02 моль/дм³ раствора марганцевокислого калия, израсходованный на контрольный опыт, см³.

3.3. Проведение анализа

Навеску хромовой руды, хромомагнезита массой 0,1 г или 0,2 г магнезитохромитового материала смешивают в платиновом тигле с 6 г смеси для сплавления и сплавляют в течение 1 ч при (1100±50)°С до образования прозрачного расплава.

120

ГОСТ 2642.9-86 Стр. 6

Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 600 см³ и растворяют сплав в 50 см³ серной кислоты (1:3) при нагревании. После растворения тигель обмывают водой, раствор доводят водой до 200 см³, накрывают стакан часовым стеклом и кипятят в течение 5—10 мин. Затем разбавляют водой до 300 см³, помещают в раствор стеклянные бусинки, добавляют 5 см³ раствора азотнокислого серебра, 1 см³ раствора сернокислого марганца и нагревают до кипения. Не прекращая нагрева, вводят в раствор небольшими порциями 3—5 г надсернокислого аммония до появления розовой окраски перманганата, что указывает на полное окисление хрома до шестивалентного.

Кипятят 10 мин, поддерживая объем раствора постоянным, добавляют 5 см³ раствора хлористого натрия, кипятят 5—10 мин до разрушения розовой окраски и коагуляции осадка хлористого серебра.

Раствор охлаждают, добавляют из бюретки ОД моль/дм³ раствор соли Мора до перехода оранжевой окраски в зеленую и еще в избыток несколько кубических сантиметров этого раствора и 3 см³ ортофосфорной кислоты.

Избыток 0,1 моль/дм³ раствора соли Мора оттитровывают 0,02 моль/дм³ раствором марганцевокислого калия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 1—2 мин (объем V^). Затем к оттитрованному раствору добавляют из бюретки первоначальное количество ОД моль/дм³ раствора соли Мора и раствор повторно титруют 0,02 моль/дм³ раствором марганцевокислого калия до появления устойчивой розовой окраски (объем У₃).

В случае отсутствия ванадия в пробе возможно прямое титрование ОД моль/дм³ раствором соли Мора с применением раствора дифениламиносульфоната натрия в качестве индикатора.

Для этого раствор после коагуляции осадка хлористого серебра охлаждают, добавляют 3—5 см³ ортофосфорной кислоты, 1—2 капли индикатора дифениламиносульфоната натрия и титруют ОД моль/дм³ раствором соли Мора до перехода окраски из красно-фиолетовой в зеленую. Массовую концентрацию ОД моль/дм³ раствора соли Мора по окиси хрома устанавливают по бихромату калия в тех же условиях.

Вместо визуальной индикации точки эквивалентности можно применять потенциометрическую индикацию.

3,4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю окиси хрома при обратном титровании (ХД в процентах вычисляют по формуле

X (Уз-V») С, юо ¹    т    ’

где Vs — объем 0,02 моль/дм³ раствора маргандевокислого калия, израсходованный на титрование 0,1 моль/дм³ раствора соли Мора, см³;

121

Стр. 7 ГОСТ 2642.9-86

V2 — объем 0,02 моль/дм³ раствора марганцевокислого калия, израсходованный на титрование избыточного количества соли Мора, см³;

С\ — массовая концентрация 0,02 моль/дм³ раствора марганцевокислого калия, г/см³ окиси хрома; т — масса навески, г.

3.4.2.    Массовую долю окиси хрома при прямом титровании (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

Х₂=^-100,

где Va— объем 0,1 моль/дм³ раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см³;

С — массовая концентрация 0,1 моль/дм³ раствора соли Мора, г/см³ окиси хрома; т — масса навески, г.

3.4.3.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля окиси хрома, % Абсолютное допускаемое расхождение, % Св. 2,0 до 5,0 включ. 0,10 » 5,0 » 10,0 0,20 » 10,0 » 30,0 0,30 » 30,0 0,4

4. УСКОРЕННЫЙ метод определения окиси хрома (при массовой доле окиси хрома от 5 до 65%)

4.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении материала смесью серной и орто-фосфорной кислот при нагревании, окислении хрома до шестивя-лентного состояния и прямом его титровании раствором соли Мора в присутствии индикатора фенилантраниловой кислоты.

4.2.    Реактивы и растворы

Термометр ртутный технический стеклянный с ценой деления не более 5 °С по ГОСТ 2823-73.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Смесь кислот: в 700 см³ ортофосфорной кислоты осторожно по стеклянной палочке и при помешивании добавляют 300 см³ серной кислоты, перемешивают, охлаждают.

122

ГОСТ 2642.9-86 Стр. 8

Марганец II сернокислый 5-водный по ГОСТ 435-77, раствор 10 г/дм³.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462-78.

Никель сернокислый по ГОСТ 4465-74.

Катализатор кобальто-никелевый: 15 г сернокислого кобальта и 15 г сернокислого никеля помещают в стакан вместимостью 1000 см³ и растворяют при помешивании в 600—700 см³ воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют 30 см³ раствора сернокислого марганца, доводят до метки водой, перемешивают.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 40 г/дм³: 40 г кристаллического надсернокислого аммония растворяют в 1000 см³ воды. Раствор устойчив в течение 5—6 дней.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Кислота фенилантраниловая: 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50 см³ воды, нагретой до 40—50 °С, прибавляют 0,2 г фени-лантраниловой кислоты, доводят водой до 100 см³, перемешивают.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-78, раствор молярной концентрации эквивалента ОД моль/дм³ готовят по п. 2.2.

Калия бихромат по ГОСТ 4220-75, раствор молярной концентрации эквивалента ОД моль/дм³: 4,903 г калия бихромата, дважды перекристаллизованного и высушенного при (200±5) °С до постоянной массы, растворяют в 500—600 см³ воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³, доливают до метки, перемешивают.

4.2.1. Установка массовой концентрации раствора соли Мора по окиси хрома

20 см³ раствора бихромата калия отбирают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ воды, 5 см³ смеси кислот ортофосфорной и серной, 5—6 капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода винно-красной окраски в ярко-зеленую.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) в г/см³ окиси хрома вычисляют по формуле

_п_ 20*0,002533

^ - у    ,

где 20 — объем раствора соли Мора, взятый для титрования, см³;

0,002533 — теоретическая массовая концентрация точно ОД моль/дм³ раствора бихромата калия по окиси хрома, г/см³;

V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см³.

123

Стр. 9 ГОСТ 2642.9-86

4.3.    Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,1—0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (колба из термостойкого стекла), приливают 20 см³ смеси кислот ортофосфорной и серной, нагревают на электроплитке закрытого типа с равномерным нагревом при температуре не ниже (370±5) °С до полного разложения навески. Температуру контролируют термометром в смеси кислот, нагреваемой в условиях проведения анализа, без навески материала. Признаком полноты растворения является отсутствие темных частичек пробы на дне колбы (контроль полноты растворения производят при помощи зеркала).

Колбу с раствором охлаждают на листе асбеста, приливают 100—110 см³ раствора надсернокислого аммония и 10 см³ раствора кобальто-никелевого катализатора, перемешивают и нагревают до появления малиновой окраски, что свидетельствует о полном окислении хрома (III).

Раствор кипятят в течение 12—15 мин до прекращения выделения пузырьков газа, прибавляют 5—10 капель соляной кислоты и снова кипятят до исчезновения малиновой окраски и удаления хлора (5—6 мин).

Раствор охлаждают, приливают 5—6 капель раствора фенилан-траниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода винно-красной окраски раствора в ярко-зеленую.

4.4.    Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю окиси хрома (Аз) в процентах вычисляют по формуле

_v _ 1/-С-100

^Аз— т ’

где V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см³;

С — массовая концентрация раствора соли Мора, г/см³ окиси хрома; т — масса навески, г.

4.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

124

Изменение № 1 ГОСТ 2642.9-86 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения окиси хрома

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 07.02.92 № 119

Дата введения 01.07.92

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Огнеупоры и огне-упорное еырье. Методы определения окиси хрома

Refractories and refractory raw materials. Methods for the determination of chrome oxide».

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 2219—80).

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Настоящий

стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия магне-зиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, магнезиально-известковые, глиноземоизвестковые, алюмосиликатные и хромсодержащие и устанавливает методы определения окиси хрома:

титриметрические при массовых долях окиси хрома от 1 до 65 %, от 5 до 65 % (ускоренный) и свыше 2 % для хромсодержащих;

атомно-абсорбционный при массовой доле окиси хрома от 0,1 до 10 %»; второй абзац исключить.

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси хрома приведены в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля окиси хрома,'%			Нормы точности и нормативы контроля точности, %
			А	dk	d,	8
От	Щу 1 до 0,2	включ.	0,03	0,04	0,013	0,02
Св,	6,2 » 0,5	»	0.04	0,05	0,04	0,03
>	05 » 1,0	»	0,06	о,ш	0,06	0,04
»	1 » 2	»	0,08	0,11	0,09	0,06
»	2 » 5	»	0,13	0,17	0,14	0,09
»	5 » 10	»	0,19	0,24	020	012
»	16 » 20	»	0,3	0,4	0,3	02
»	26 » 50	»	0,4	0,5	0,4	0,3
»	50 » 65	»	0,6	0,7	0,6	0,4

Пункт 3.2. Заменить слова: «раствор 10 г/дм³» на «раствор с массовой долей 1 %» (2 раза); «раствор 1 г/дм⁸» на «раствор с массовой долей 0,1 %»; «раствор 50 г/дм³» на «раствор с массовой долей 5 %».

Пункт 3.4.3. изложить в новой редакции: «3.4.3. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси хрома приведены в табл. 1»,

Раздел 4. Наименование. Заменить слова: «Ускоренный метод» на «Ускоренный тнтриметрический метод».

Пункт 4.2. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Смесь кислот серной и ортофосфорной готовят в соотношении 2:1»;

заменить слова: «раствор 10 г/дм³» на «раствор с массовой долей 1 %»; дополнить абзацем (после пятого): «Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1 %»;

девятый абзац изложить в новой редакции: «Аммоний надсерно-кислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой долей 20 %; раствор устойчив в течение 5—6 дней»;

(Продолжение см. с. 134) 133