ГОСТ Р 50279.5-92 (ИСО 3856/3-84)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛОВ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ «РАСТВОРЕННОГО» БАРИЯ. МЕТОД ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ

СПЕКТРОМЕТРИИ

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

Методы определения содержания металлов. Определение содержания «растворенного» бария. Метод пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии

Paints and varnishes Test methods of metal content. Determination of „soleble" barium content Flame atomic emission spectrometric method ОКСТУ 2310

Дата введения 01.07.93

I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод пламенной атомноэмиссионной спектрометрии (АЭС) для определения содержания бария в испытуемых растворах, полученных в соответствии с ГОСТ Р 50279.1 или другими, пригодными для этой цели, стандартами.

Указанный метод предназначен для лакокрасочных материалов с содержанием «растворенного» бария от 0,05 до 5 % (по массе).

По согласованию между заинтересованными сторонами можно использовать и другие методы, но данный метод является арбитражным в случае возникновения разногласий.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 20292-74 Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия.

ГОСТ Р 50279.1 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Приготовление кислых экстрактов из лакокрасочных материалов в жидкой и порошковой формах.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

ГОСТ Р 50279.5-92 С. 2

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Всасывают испытуемый раствор в пламя закиси азота и ацетилена и измеряют излучение, испускаемое барием при длине волны 553,5 нм. Устраняют ионизацию атомов бария в пламени горелки добавлением хлорида калия.

4. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При испытании используют реактивы только известной аналитической квалификации и воду по ГОСТ 6709.

4.1.    Калия хлорид, раствор, 50 г/л.

4.2.    Кислота соляная, с (НС1)=0,07 моль/л.

Используют раствор соляной кислоты, идентичный раствору, применяемому для приготовления испытуемых растворов по ГОСТ Р 50279.1.

4.3.    Азота закись в стальном баллоне, техническая.

4.4.    Ацетилен в стальном баллоне, технический.

4.5.    Барий, стандартный основной раствор, содержащий 1 г Ва в 1 л.

Раствор готовят одним из двух способов:

а)    содержимое ампулы со стандартным раствором бария, содержащим точно 1 г бария, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают, или

б)    1,779 г дигидрата хлорида бария (ВаС12*2Н₂0) взвешивают с погрешностью не более 1 мг, растворяют в соляной кислоте в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доводят до метки тем же раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.

1 мл этого стандартного раствора содержит 1 мг Ва.

4.6.    Барий, стандартный раствор, содержащий 20 мг Ва в 1 л.

20 мл стандартного основного раствора бария вводят пипеткой

в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают. Раствор готовят в день применения.

1 мл этого стандартного раствора содержит 20 мкг бария.

5. АППАРАТУРА

Стеклянная лабораторная посуда, используемая для испытаний, не должна содержать барий.

Обычное лабораторное оборудование, а также

5.1.    Спектрометр пламенный атомно-эмиссионный, работающий при длине волны 563,5 нм, снабженный горелкой, работающей на смеси ацетилена и закиси азота.

5.2.    Пипетки необходимого объема по ГОСТ 20292.

5.3.    Бюретки вместимостью 10 и 50 мл по ГОСТ 20292.

5.4.    Колбы мерные с одной меткой вместимостью 50 мл по ГОСТ 1770.

5.5.    Устройство регистрирующее.

Рекомендуется использовать компенсационный самописец.

в. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1.    Построение калибровочного графика

6.1.1.    Приготовление стандартных калибровочных растворов

Растворы готовят в день испытания.

Из бюретки вводят в каждую из шести мерных колб вместимостью 50 мл с одной меткой стандартные растворы бария, приведенные в таблице, добавляют по 5 мл раствора хлорида калия, разбавляют до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.

Номер стандартного калибровочного раствора Объем стандартного раствора бария, мл Концентрация бария в стандартном калибровочном растворе, мкг/мл 0* 0 0 I 2 0,8 2 5 2 3 10 4 4 20 8 5 40 16

* Контрольный раствор

6.1.2.    Спектрометрические измерения

Эмиссию стандартных калибровочных растворов измеряют в спектрометре в соответствии с инструкцией изготовителя.

Для определения и корректировки фона излучения, характерного для кальция, проводят измерения при соответствующей точке, приближающейся к линии бария, или регистрируют излучение при длине волны от 553,0 до 554,0 нм.

6.1.3.    Построение калибровочного графика

Строят график, откладывая на оси абсцисс массу бария в мкг, содержащегося в 1 мл стандартных калибровочных растворов, а на оси ординат—соответствующие величины излучения» скорректированного на фон.

6.2. Испытуемые растворы

6.2.1. Пигментная часть жидкой краски и порошковая краска

Пипеткой помещают соответствующие объемы (Уз) каждого из растворов, приготовленных по п. 8.2.3 ГОСТР 50279.1, в колбы вместимостью 50 мл с одной меткой.

ГОСТ Р 60279.5-92 С. 4

Концентрация бария в испытуемых растворах должна быть в пределах калибровочного графика. Добавляют по 5 мл раствора хлорида калия, разбавляют до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.

6.2.2.    Жидкая часть краски

Пипеткой вводят растворы соответствующего объема (V₄), полученные по п. 9.3 ГОСТ Р 50279.1, в колбы вместимостью 50 мл с одной меткой.

Концентрация бария в испытуемых растворах должна находиться в пределах калибровочного графика. Затем добавляют по 5 мл раствора хлорида калия, разбавляют до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.

6.2.3.    Другие испытуемые растворы

Вводят пипеткой растворы соответствующего объема, полученные указанным или согласованным методом, в мерные колбы вместимостью 50 мл.

Концентрация бария в испытуемых растворах должна находиться в пределах калибровочного графика. Добавляют по 5 мл раствора хлорида калия, разбавляют до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.

6.3.    Проведение испытания

Сначала измеряют эмиссию соляной кислоты в спектрометре после его настройки по п. 6.1.2. Затем три раза измеряют поглощение каждого испытуемого раствора и снова поглощение соляной кислоты. Наконец определяют эмиссию калибровочного раствора № 4 для того, чтобы убедиться, что настройка прибора не изменилась. Если эмиссия испытуемого раствора выше, чем стандартного калибровочного раствора с максимальной концентрацией бария, разбавляют испытуемый раствор (коэффициент разбавления F) соответствующим объемом соляной кислоты.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1.    Расчеты

7.1.1.    Пигментная часть жидкой краски

Массу «растворенного» бария в экстракте соляной кислоты (то), г, полученная по п. 8.2.3 ГОСТ Р 50279.1, вычисляют по формуле

. _J^.₅₀./7 _{(а а}    5.10-⁵,

⁰    10»    Уз    ^{1    v    1    07}    у₃    ¹

где а 1 — концентрация бария в испытуемом растворе, получен ная по калибровочному графику, мкг/мл; а₀ — концентрация бария в контрольном испытуемом раст воре, полученном по п. 8.4 ГОСТ Р 50279.1, мкг/мл;

ГОСТ Р 80279.6-92 С. в

7.1.5. Другие испытуемые растзоры

Если испытуемые растворы были подготовлены методами, отличающимися от приведенных в ГОСТ Р 50279.1 (п. 6.2.3), то необходимо изменить формулы, по которым велись расчеты содержания бария, в пп. 7.1.1 и 7.1.2.

7.2. Точность расчета

Данные отсутствуют.

8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать:

а)    тип и наименование испытуемого продукта;

б)    ссылку на настоящий стандарт;

в)    метод отделения твердой фракции испытуемого продукта по ГОСТ Р 50279.1, разд. 6 (метод А, Б или В), если это необходимо;

г)    тип растворителя или смесь растворителей, используемых для экстрагирования, если это необходимо;

д)    результаты испытаний, выраженные в процентах по массе, т. е. содержание «растворенного» бария в пигментной части краски, жидкой части краски и в жидкой краске, или содержание общего «растворенного» бария в порошковой краске;

е)    любое отклонение от указанного метода испытания;

ж)    дату испытания.

С. 7 ГОСТ Р 60279.5-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 195 «Материалы лакокрасочные»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 16.09.92 № 1190

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3856/3—84 «Лаки и краски. Определение массовой доли «растворенного» металла.

Часть 3. Определение массовой доли бария. Метод пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии»

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение отечествен* ного нормативно-технического документа	Обозначение соответст^ вующего стандарта	Раздел, подраздел, пункт
ГОСТ 1770-74	ИСО 385/1—84	5.4
ГОСТ 6709-72	ИСО 648—77	Разд. 4
ГОСТ 20292-74	ИСО 1042—83	5.3
ГОСТ 20292-74	ИСО 3696—87	5.2
ГОСТ Р 50279 (—92	ИСО 6713—84	Разд. 1, 8, пп. 4.2,
	ИСО 6713—90	6.2.1,    6.2.2, 7.1.1, 7.1.2,    7.1.5

Редактор Я. В. Виноградская Технический редактор Г. А. Теребинкина Корректор В. С. Черная

Сдано в наб. 1742.92 Подп. в печ. 08.02.93 Уел. п. л. 0,5. Уел. кр.-отт. 0,5. Уч.-изд. л. 0,40. Тираж 273 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер. 14 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1770